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液體顆粒計數器是檢測液體中微小顆粒濃度及尺寸分布的重要儀器，廣泛應用于制藥、半導體、石油化工、航空航天等領域。其核心功能是通過光學或電學原理對液體中的顆粒進行精準計數與粒徑分析，確保液體純度符合工藝要求。以下是液體顆粒計數器的標準化操作流程及關鍵注意事項。
一、前期準備工作
1. 環境準備
- 潔凈度要求：操作環境需達到Class 1000級以上潔凈度，避免粉塵污染樣品或儀器。
- 溫濕度控制：室溫建議保持在20-25℃，相對濕度低于60%，防止儀器內部結露。
- 防靜電措施：使用防靜電工作臺，操作人員佩戴無粉手套，避免靜電吸附顆粒。
2. 設備檢查與校準
- 外觀檢查：確認計數器主機、傳感器、管路、電源線及數據線無損壞。
- 開機自檢：啟動儀器后執行自檢程序，檢查激光源、流動池、探測器等核心部件狀態。
- 校準驗證：
- 粒徑校準：使用標準粒子溶液(如ISO認證的PSL球)驗證粒徑測量準確性。
- 流速校準：通過體積法或質量法標定流體流速，確保計數與實際流量匹配。
- 空白測試：注入超純水或溶劑進行空白檢測，確認本底噪聲低于檢測限。
3. 樣品準備
- 取樣規范：
- 使用預清洗的無菌容器采集樣品，避免引入外來顆粒。
- 粘性或懸浮性差樣品需超聲振蕩或磁力攪拌以分散顆粒。
- 樣品量控制：單次檢測液量需覆蓋傳感器流通池體積的3倍以上，通常為50-200mL。
- 空白對照：同步準備與樣品同源的空白溶液(如去離子水)，用于扣除背景干擾。
二、操作流程
1. 儀器安裝與連接
- 流體路徑搭建：
- 將采樣管插入樣品瓶，通過蠕動泵或氣壓驅動液體流入傳感器。
- 連接廢液收集裝置，避免液體接觸儀器內部電路。
- 數據接口配置：
- 通過RS-232、USB或以太網接口連接電腦，安裝配套軟件(如SPC、LaserNet等)。
- 設置數據傳輸速率與存儲格式(CSV/PDF/Raw Data)。
2. 參數設置
- 檢測通道選擇：
- 根據顆粒尺寸范圍選擇通道(如0.5-5μm、5-20μm等)，避免跨通道重疊誤差。
- 流速設定：
- 常規液體流速設為10-50mL/min，高粘度樣品需降低流速至5mL/min以下。
- 計數模式：
- 差分計數：統計不同粒徑區間顆粒濃度。
- 累計計數：記錄總顆粒數及最大粒徑值。
- 時間分辨率：設置數據采樣間隔(如1秒/次或1分鐘/次)。
3. 樣品測試
- 空白基線建立：
- 先注入空白溶液，運行5分鐘以穩定基線噪聲水平。
- 樣品檢測：
- 切換至樣品管路，啟動檢測程序，實時監測顆粒濃度變化。
- 典型檢測時長為1-10分鐘，特殊樣品可延長至30分鐘。
- 數據捕獲：
- 軟件自動生成粒徑分布直方圖、累計曲線及趨勢圖。
- 手動標記異常峰值(如突發性大顆粒事件)并記錄時間點。
三、數據記錄與分析
1. 結果輸出
- 基礎參數：記錄樣品名稱、檢測時間、流速、環境溫濕度等元數據。
- 核心指標：
- 顆粒濃度：單位體積內各粒徑區間顆粒數(如/mL)。
- 最大粒徑：檢測到的最大單顆粒尺寸(臨界值報警)。
- 清潔度等級：參照ISO 4406或NAS 1638標準判定液體清潔度。
- 報告生成：導出數據至Excel或PDF，包含原始計數表、統計圖表及合規性結論。
2. 異常數據處理
- 突發峰值排查：若出現瞬間高濃度顆粒，需檢查管路氣泡、閥門振動或樣品污染。
- 重復性驗證：同一樣品重復檢測3次，要求RSD(相對標準偏差)≤10%。
- 交叉驗證：對比不同儀器(如HIAC與光阻法)結果，偏差應小于20%。
四、清潔與維護
1. 日常維護
- 管路清洗：檢測后立即用超純水沖洗流路10分鐘，隨后吹掃干燥壓縮空氣。
- 傳感器保養：每月檢查流動池窗口，使用無塵布擦拭激光透射面。
- 數據備份：定期導出歷史數據至獨立存儲介質，避免軟件故障導致丟失。
2. 周期性維護
- 濾膜更換：前置過濾器每季度更換，防止顆粒堵塞影響流速。
- 校準復查：每年送檢標準粒子溶液至第三方機構復驗校準精度。
- 耗材檢查：蠕動泵管、密封圈等易損件每半年更換一次。
五、注意事項
1. 避免氣泡干擾：樣品中氣泡會觸發誤計數，需預脫氣或開啟軟件“氣泡剔除”功能。
2. 防止交叉污染：檢測高濃度樣品后，需清洗流路并運行空白測試至基線恢復。
3. 環境穩定性：檢測過程中避免人員走動、設備震動或氣流擾動。
4. 安全警示：易燃溶劑檢測需配備防爆型儀器，且遠離明火。
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