鋼中氫分析儀的測定標準主要圍繞方法原理、適用范圍、儀器要求、操作規范及數據處理等維度展開,以下為具體說明:
一、主要測定方法及標準
GB/T223.82-2007《鋼鐵氫含量的測定惰氣脈沖熔融-熱導法》
適用范圍:鋼鐵及高溫合金中氫含量測定,質量分數范圍為0.1μg/g~100μg/g。
方法原理:試樣在惰性氣流中脈沖加熱熔融,釋放的氫由載氣帶入熱導池測定含量。
操作要求:需使用有證標準物質繪制校準曲線,樣品需加工成合適尺寸(塊狀或屑狀粒度0.2mm~0.5mm),在惰性氣體(如氦氣)保護下脈沖加熱熔融,記錄熱導信號并計算氫含量。
YB/T4312-2012《鋼中氫含量的測定熱抽取-氣相色譜法》
適用范圍:碳鋼、合金鋼、不銹鋼中氫含量測定,質量分數范圍為0.5μg/g~50μg/g。
方法原理:試樣在高溫下熱抽取,氫逸出后通過氣相色譜儀分離和檢測。
儀器要求:氣相色譜儀需具備良好的分離能力和檢測靈敏度,氫檢測限不高于0.5μg/g,重復性相對標準偏差不大于10%。
操作要求:樣品需去除表面油污,加工成薄片或碎屑(粒度約0.5mm),在規定溫度和時間下抽取氫,進入氣相色譜儀分析,根據保留時間和峰面積確定氫含量。
GB/T223.82-2018《鋼鐵氫含量的測定惰性氣體熔融-熱導或紅外法》
適用范圍:鋼鐵中氫含量測定,質量分數范圍為0.6μg/g~30.0μg/g。
方法原理:通過惰性氣體熔融結合熱導或紅外法測定氫含量。
二、關鍵技術要求
樣品制備
代表性要求:樣品需具有代表性,加工過程中需防止氫污染和損失。
尺寸控制:塊狀樣品需加工成合適尺寸,屑狀樣品粒度一般控制在0.2mm~0.5mm之間。
儀器校準
標準物質:需采用有證標準物質繪制校準曲線,確保測量準確性。
校準周期:定期校準儀器,確保流量計、定時器等功能正常。
環境控制
潔凈度:采樣環境需符合潔凈度要求,避免人員活動干擾。
溫濕度:控制采樣環境溫度在10-55℃,相對濕度10-90%RH。
三、數據處理與結果表達
計算公式
根據校準曲線或標準氣體校準結果,結合熱導信號或峰面積計算氫含量。
結果表達
報告氫含量時需注明測定方法、標準依據、樣品狀態及測量不確定度。
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