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氣質聯用儀(GC-MS)通過結合氣相色譜(GC)的分離能力與質譜(MS)的鑒定能力，實現對復雜樣品中揮發性有機物(VOCs)的高效分析。其核心原理分為以下兩個階段：
1. 氣相色譜分離
- 分離機制：樣品經氣化室汽化后，由載氣(惰性氣體，如氦氣)攜帶進入色譜柱。色譜柱內壁涂覆的固定相與流動相(載氣)共同作用，使不同化合物因吸附-解吸特性差異實現分離。通過程序升溫(逐漸升高柱溫)，揮發性組分按沸點順序依次流出色譜柱。
- 關鍵參數：分離效果受色譜柱類型(如毛細管柱)、柱溫、載氣流速及分流比(不分流/分流模式)影響。例如，毛細管柱因其高比表面積，可提升分離效率。
2. 質譜鑒定
- 電離與分析：分離后的組分進入質譜儀離子源，在電子轟擊(EI)或化學電離(CI)等條件下被電離為帶電離子。離子經質量分析器(如四極桿、扇形磁場或飛行時間分析儀)按質荷比(m/z)分離，最終由檢測器(如電子倍增器)生成質譜圖。
- 特征信息：質譜圖通過分子離子峰(M?)和碎片離子峰提供化合物的分子量及結構信息。例如，EI源產生的特征碎片譜可用于數據庫比對鑒定。
3. 聯用協同：GC分離后的單一組分進入MS，計算機通過總離子色譜圖(TIC)記錄所有離子強度，實現定量分析；同時通過質譜圖匹配進行定性分析。這種協同顯著提升了復雜樣品中痕量VOCs的檢測靈敏度。
校準方式
為確保GC-MS分析的準確性與可靠性，需定期校準儀器，主要涵蓋以下方面：
1. 質譜調諧
- 目標：優化質譜儀的分辨率、靈敏度及質量軸準確性。
- 方法：使用標準物質進行調諧，調整離子源電壓、電子能量(如EI源70 eV)等參數，使質譜圖的分辨率、信噪比(S/N)及質量準確性(通常±0.3 u)達到要求。
2. 色譜柱性能驗證
- 柱效測試：通過分析標準混合物(如烴類、醇類等)，檢驗色譜峰的分離度、對稱性及理論塔板數。若峰形展寬或分離度下降，需更換或再生色譜柱。
- 保留時間校準：利用已知保留時間的標樣(如苯、甲苯)，驗證色譜程序升溫的穩定性。保留時間偏差需控制在±0.5%以內。
3. 標準物質定量校準
- 外標法：配制不同濃度的VOCs標準溶液(如苯系物、鹵代烴等)，建立濃度-響應值標準曲線，用于實際樣品的定量計算。
- 內標法：添加內標物(如氘代化合物)至樣品中，通過內標物峰面積校正儀器波動，提高定量精度。適用于復雜基質樣品。
4. 重復性與精密度驗證
- 操作：對同一標準樣品進行多次進樣(如7次)，計算保留時間與峰面積的相對標準偏差(RSD)。通常要求RSD<5%以證明儀器穩定性。
5. 系統適應性測試
- 指標：包括信噪比(S/N≥5:1)、檢出限(LOD)、定量限(LOQ)等。例如，VOCs的LOD通常需達到pg/μL級，通過注入低濃度標樣驗證。
三、技術指標與注意事項
1. 技術指標
- 質量范圍：45–300 u(常規有機化合物覆蓋)；
- 質量分辨率：≤1.0 u(四極桿模式)；
- 定量重復性：≤15%(復雜樣品)。
2. 操作注意事項
- 環境控制：實驗室溫度濕度需穩定，避免儀器漂移；
- 維護清潔：定期更換進樣口襯墊、清洗離子源，防止交叉污染；
- 數據記錄：完整記錄校準參數、標樣批號及測試結果，便于溯源。
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