打開主機和恒溫箱電源，啟動微機操作系統，點擊 “微機量熱儀”圖標進入量熱儀程序
一、系統測試
1、進入系統后，在窗體的下方會顯示，“測量溫度值=###”，觀察溫度變化是否正常，如不正常將有故障信息提示，請檢查系統設備和連接電纜及溫度傳感器。
2、選擇“系統測試”可以進行“點火測試”和“攪樣測試”，操作中可以聽到繼電器的“咔”聲，說明系統控制正常，同時可觀察攪拌器旋轉情況，用萬用表可以測量點火電路的通斷情況。
二、發熱量測試
1、在燃燒皿中精確稱取分析試樣（粒度小于0.2mm 0.9—1.1g，重量精確到0.0002g）
2、燃燒時易于飛濺的試樣，先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅并切成2—4mm的小塊使用，不易燃燒的試樣，可先在燃燒底墊上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完，可提高充氧壓力至3.2Mpa或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
3、取一段已知質量的點火絲，把兩端分別接在電極柱上，注意要與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤），并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿，同時還要注意防止兩電極間即燃燒皿與另一電極之間的短接， 往氧彈內加入10ml蒸餾水，旋緊氧彈蓋，要注意燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2.8—3.0Mpa,充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa，應停止試驗，放掉氧氣，重新充氧至3.3Mpa以下，。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0Mpa以下時，應更換新的氧氣瓶。
4、將氧彈放入內筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好；如有，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。
5、確認處于發熱量測試狀態，按要求在數據登錄窗口輸入熱容量、添加物熱值、點火熱，和注水時間，輸入一次以后保持并在主界面顯示，如：熱容量、點火量、添加物熱值等。輸入試樣編號和試樣質量后即可進入試驗過程，自動注水、調節、測量、排水等。
6、試驗結束，換算出試驗結果，顯示在界面下部，可存儲或打印數據結果。
三、能當量測試
能當量測試的過程與發熱量測試的過程相似，在使用中定期多系統進行能當量測試，以使其真實反應系統的變化。在同一時期測定能當量時，必須使用新定義的同一編號，試驗連續進行，也可間斷，但仍要使用同一編號。