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離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

來(lái)源:美國(guó)布魯克海文儀器公司   2024年12月23日 16:46  
 離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

 

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)
離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

 

由于炭黑樣品分布結(jié)果的內(nèi)在差異性,即使在未修正的原始結(jié)果中也可以分辨出多種組份炭黑的存在。DCP技術(shù)的基礎(chǔ)是沉降——較大的顆粒先沉降,較小的顆粒后沉降。選擇合適的旋轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速可以檢測(cè)目標(biāo)樣品的主要組份。

 

 

 

 

介紹

 

炭黑是一種常見(jiàn)的材料,具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用。在制造輪胎和其他橡膠材料時(shí)用作耐磨填料。炭黑還用作涂料和清漆、塑料、印刷油墨和調(diào)黑劑中的顏料。由于炭黑聚集體的粒度分布(PSD)與分散體的熱性能和機(jī)械性能密切相關(guān),因此炭黑 PSD 的測(cè)量對(duì)于質(zhì)量控制非常重要。非團(tuán)聚炭黑的典型尺寸范圍為 10 nm 至 500 nm。雖然樣品可能顯示為單峰,但典型的炭黑 PSD 為寬分布。

 

鑒于樣品小尺寸和寬分布的特點(diǎn),40多年來(lái),DCP一直是炭黑粒徑測(cè)量的好儀器。DCP的測(cè)量原理非常成熟,儀器具有高準(zhǔn)確度和超高分辨率的特點(diǎn),是一款非常有價(jià)值的工業(yè)用設(shè)備。

 

 

 

 

樣品制備和實(shí)驗(yàn)設(shè)置

 

樣品制備如下所示:

 

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

 

試劑準(zhǔn)備:

 

除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/p>

1、水,GB/T6682,三級(jí)。

2、乙醇,分析純。

3、表面活性劑,非離子型,0.02%~0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4、十二烷,>98%(色譜級(jí))。

5、旋轉(zhuǎn)液。由水(1)和表面活性劑(3)構(gòu)成,用0.1 mol/L的 NaOH 調(diào)節(jié) pH值為 9.0~10.0。

6、分散液。由20 ml 乙醇(2)和80 ml 含表面活性劑(3)的水(1)構(gòu)成。需用0.1mol/L的NaOH 調(diào)節(jié) pH 值為 9.0~10.0。

 

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

 

樣品制備:


1、50ml燒杯中稱取20mg炭黑樣品;(按 GB/T 3778 的規(guī)定進(jìn)行取樣。)

2、加入20ml分散液。

3、選擇超聲波能量和模式(如脈沖模式),所需能量為0.005kW·h(18kJ)。這樣可獲得60W的功率,只需5 min 超聲時(shí)間。

4、開(kāi)始超聲,并按下連接超聲波設(shè)備和電源的能量?jī)x。

注:超聲時(shí)將分散容器浸入冷卻介質(zhì)(如冰水)中,降低超聲時(shí)產(chǎn)生的熱量。試驗(yàn)樣品的溫度需與測(cè)試環(huán)境的溫度一致,降低圓盤(pán)的熱梯度。如果超聲過(guò)程樣品損失量大,或者超聲時(shí)間超過(guò)1h,需要對(duì)樣品進(jìn)行重新處理。


圓盤(pán)式離心沉降粒度儀按照顆粒大小將混合物分離成不同的組分。DCP 的實(shí)驗(yàn)條件包括選擇合適的測(cè)量時(shí)間和轉(zhuǎn)速,以達(dá)到所需的分離效果。如使用8000 rpm 的轉(zhuǎn)速可以在 60 min 的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)覆蓋 d = 0.029 至 0.656 μm 的尺寸范圍。使用DCP 建模工具(計(jì)算器)可以在實(shí)際測(cè)量前對(duì)該范圍進(jìn)行估算。

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

 

 

結(jié)果

 

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

DCP 原始數(shù)據(jù)圖。橫軸是時(shí)間(sec),縱軸是 信號(hào)值(volts)

使用一系列已知值(圓盤(pán)尺寸、轉(zhuǎn)速、旋轉(zhuǎn)液密度及粘度等參數(shù)),將原始數(shù)據(jù)進(jìn)一步轉(zhuǎn)換為易于讀取的粒度分布。傳統(tǒng)的 DCP 測(cè)量在line start 模式下進(jìn)行,這意味著在注入少量樣品后,顆粒向圓盤(pán)邊緣遷移,從而將混合物的每個(gè)組份分離成離散的條帶(如果存在)。

 

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

粒徑的微分和積分分布

微分分布(上圖)顯示平均粒徑略低于 0.1 μm,最大粒徑約0.3 μm,90% 的顆粒粒徑值低于 0.13 μm。

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)

計(jì)算的平均直徑為 0.096 μm(96 nm)

 

 

END

離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標(biāo)準(zhǔn)
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BROOKHAVEN

 

 

 

 

 

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