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高靈敏色譜對(duì)室內(nèi)空氣中TVOC的快速分析
馬建萍 趙讓梅
南京伽諾色譜技術(shù)有限公司研究室
李云龍
國(guó)家建筑工程室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)中心
一、前 言
室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物檢控國(guó)標(biāo)于2002年1月在我國(guó)正式執(zhí)行。（1）有關(guān)分析方法研究相繼出現(xiàn).（2） 但是，原方法分析時(shí)間比較長(zhǎng)，一個(gè)分析周期大約32分鐘左右；原使用的國(guó)產(chǎn)色譜儀儀器靈敏度較低，一般Mt>1x10-11g/sec，對(duì)許多痕量有毒物質(zhì)檢測(cè)不出。如何縮短檢測(cè)時(shí)間，又能達(dá)到對(duì)室內(nèi)有害物質(zhì)分離要求；不斷提高儀器檢測(cè)靈敏度給色譜工作者提出了更高的要求。
南京伽諾色譜技術(shù)有限公司和國(guó)家建筑工程室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)中心共同研制了快速分離的毛細(xì)管柱，十一烷在10分鐘內(nèi)出峰，不足之處是苯乙烯和鄰二甲苯的分離度略有下降（降低5%），但分析時(shí)間縮短了三分之二。這種快速分析方法對(duì)分析任務(wù)繁重、時(shí)間要求緊的工程檢驗(yàn)及日常檢驗(yàn)非常有利，目前已經(jīng)用于不同檢測(cè)單位的分析檢驗(yàn)；上海精科公司研制出高靈敏的（Mt>1x10-12g/sec）高性能的GC-126色譜儀，儀器靈敏度提高了10倍。有利于室內(nèi)痕量有害物質(zhì)（TVOC）的分析。
二、試驗(yàn)條件
2.1儀器與試劑：
2.1.1：GC-126 /FID熱解析儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）
2.1.2：TVOC分析毛細(xì)管柱：50m× 0.32mm× 1um （南京伽諾色譜技術(shù)有限公司）
2.1.3：TVOC快速分析毛細(xì)管柱：40m × 0.32mm × 0.25um （南京伽諾色譜技術(shù)有限公司）
2.1.4：TENAX-TA吸附管：16cm × 5mm ID不銹鋼管，內(nèi)填200mgTENAX-TA（南京伽諾色譜技術(shù)有限公司）
2.1.5： TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品：按出峰順序：甲醇（溶劑），苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯，對(duì)二甲苯+間二甲苯，苯乙烯，鄰二甲苯，正十一烷。樣品濃度：每個(gè)組分0.1mg/ml左右（南京伽諾色譜技術(shù)有限公司）
2.2樣品采集和熱解析：
2.2.1樣品采集：按照國(guó)標(biāo)（GB/T50325-2001;2006年修訂版）：將TENAX管連接在大氣采樣器上，以100ml/min的流速采集樣品2-5L，密封兩端備用。
2.2. 2 樣品熱解析：
（1）TVOC的熱解析：將TENAX管采集回來的樣品管連接在熱解析儀上用高純氮?dú)獯第s2min，關(guān)閉氣流，置于加熱區(qū)在溫度280℃加熱30sec，打開熱解析儀上的進(jìn)樣閥進(jìn)樣120sec;然后切換解吸管的氣流于反吹位置，對(duì)TENAX管進(jìn)行吹掃老化20min。進(jìn)樣的同時(shí)啟動(dòng)色譜儀對(duì)解吸出樣品進(jìn)行色譜分離和定量。
（2） 苯的熱解析：將活性炭管采集回來的樣品管連接在熱解析儀上用高純氮?dú)獯第s2min，關(guān)閉氣流，置于加熱區(qū)在溫度350℃加熱150sec，打開熱解析儀上的進(jìn)樣閥進(jìn)樣120sec;然后切換解吸管的氣流于反吹位置，對(duì)活性炭管進(jìn)行吹掃老化20min。進(jìn)樣的同時(shí)啟動(dòng)色譜儀對(duì)解吸出的苯樣品進(jìn)行色譜分離和定量。
2.3.色譜條件：
原國(guó)標(biāo)柱色譜條件：柱箱溫度：50℃/保留10min 10 /min 升溫到250℃；檢測(cè)器: 280℃ ;進(jìn)樣器：250℃
快速分離柱色譜條件：柱箱溫度：50℃/保留2min 10 /min 升溫到250℃；檢測(cè)器: 280℃ ;進(jìn)樣器：250℃
三、結(jié)果與討論
3.1快速分離毛細(xì)管柱的研制：
快速分析zui核心要求是毛細(xì)管柱長(zhǎng)度短、內(nèi)表面惰性好、液膜薄和柱效高。如果惰性不好，對(duì)國(guó)標(biāo)中規(guī)定必檢的九種有毒有害物質(zhì)如乙酸丁酯低濃度（0.01mg/ml）的吸附不出峰。為了達(dá)到要求，我們采用了比較好的粗糙化、鈍化試劑，確保固定液成膜性能好、柱表面惰性好和柱效高。我們研制的快速分析毛細(xì)管柱經(jīng)過各種嚴(yán)格測(cè)試，出峰很好，色譜圖詳見圖1
3.2兩種色譜柱對(duì)TVOC標(biāo)樣分析的比較。
原國(guó)標(biāo)中規(guī)定的毛細(xì)管柱為：50m× 0.32mm × 1um 厚膜毛細(xì)管柱，為了利于輕烴的分離， 我們研制了40m ×0.32mm × 0.25um的薄膜柱，膜厚度降低3/4，有利于快速分析。兩種色譜柱對(duì)的TVOC標(biāo)樣分析見圖1和圖2?？梢钥闯觯嚎焖俜治鰧?duì)苯乙烯和鄰二甲苯的分離影響不大（分離度降低了5%），可以滿足定量分析的要求，但分析時(shí)間僅9.5min.,比國(guó)標(biāo)要求的分析柱分離時(shí)間31.7min縮短了三分之二。對(duì)大批量樣品的分析非常有利。圖3是室內(nèi)環(huán)境分析實(shí)際樣品的色譜圖，一個(gè)樣品僅需18min，可以看出快速分析柱在實(shí)際分析中，不僅能滿足國(guó)標(biāo)的要求，而且能節(jié)約大量的分析時(shí)間和人力物力。
3.3. TVOC快速分析方法的推廣與應(yīng)用
2009年6月，鄭州市建筑工程質(zhì)量監(jiān)督站組織鄭州市11家室內(nèi)環(huán)境實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)就采取了這種方法，95%參加人員的考核結(jié)果達(dá)到了預(yù)期要求。
本本公圖1111111圖1※快速分離九種有毒有害物質(zhì)的色譜圖
色譜柱：40m×0.32mm×0.5um ；柱溫：50℃/保留2min 10 /min 升溫到250℃；
TVOC 快圖2.國(guó)標(biāo)中規(guī)定分離九種有毒有害物質(zhì)的色譜圖
寸色譜柱：50m × 0.32mm ×1um ；柱溫：50℃/保留10min 10 /min 升溫到250℃；
圖圖3.室內(nèi)空氣分析色譜圖
（1.苯2.甲苯3.乙酸甲酯4.乙苯5對(duì)間二甲苯6.苯乙烯7.十一烷）
四、結(jié)論
室內(nèi)環(huán)境快速分析是國(guó)家“十一”五科技職稱計(jì)劃課題的一個(gè)子課題。經(jīng)過一年多實(shí)際分析應(yīng)用，快速毛細(xì)管柱具有惰性好、分析速度快、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)，是室內(nèi)環(huán)境快速分析的有力分離工具。
參考文獻(xiàn)（略）
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