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原位透射冷凍熱電樣品桿揭秘

來源:復納科學儀器(上海)有限公司   2024年01月26日 11:23  


自 DENSsolutions 發布其新產品——Arctic 原位冷凍熱電樣品桿以來,其 5 大特點在同系列產品中備受矚目:

 

01 原位冷凍與加熱:能夠在原位狀態下進行冷凍和加熱操作。

 

02 原子級穩定性:具備原子級別的穩定性,確保實驗過程的高度穩定性。

 

03 持續精確控溫:能夠持續準確地控制溫度,提供穩定的實驗環境。

 

04 雙傾功能:具備雙向傾斜功能,增強了實驗的靈活性和多樣性

 

05 控溫同時加電:實現了溫度控制和電流刺激的同時進行。

 

接下來將以 Q & A 的形式揭秘原位透射冷凍熱電樣品桿的性能和特點

 

 

Q 1: 原位透射冷凍熱電樣品桿所能到達的最(zui)低溫度是多少?

 

A1: Lighting Arctic 冷凍熱電樣品桿的最(zui)低溫度參數是至少 -160 ℃。取決于不同的電鏡品牌和型號,實際能達到的(zui)低溫也有所不同,有時候甚至能到達 -175 ℃。

 

圖 1 : -170 ℃下拍攝的方硼石 FIB 樣品 STEM 照片,右上方為傅里葉變換圖像

 

 

Q 2: 一般需要多久可以降到液氮溫度,并穩定成像?

 

A2: 只需要一個小時就可以降到液氮溫度并穩定下來,之后就可以進行穩定的原子級成像。

 

圖 2. 冷凍模式下, Arctic 的降溫曲線

 

 

Q 3:這個桿子可以在低溫下保持多長時間?

 

A3: 外置杜瓦的默認容量為 500 ml,在無需添加液氮的情況下可以進行至少 4 個小時的原位冷凍實驗。實際上,我們也有用戶使用更大容量的液氮杜瓦(圖 3),當然就可以達到更長的持續時間。

 

圖 3. 帝國理工大學使用更大的液氮杜瓦,可以進行更長時間的冷凍實驗

 

 

Q 4:這個桿子的 β 角傾轉范圍是多大?

 

A4: 和其他樣品桿一樣,Arctic 冷凍熱電樣品桿的傾轉角取決于電鏡類型和極靴類型。對于賽默飛電鏡、配備 S-TWIN 極靴時,β 傾角范圍至少為 25°。對于日本電子電鏡的 HRP 極靴,β 角范圍至少為 15°。如果您想了解其他極靴類型的傾轉范圍,請聯系當地的授權代理商。


Q 5:Arctic 冷凍熱電樣品桿可以適配什么樣的樣品載具?

 

A5: 和普通 Lightning 熱電桿一樣,這款樣品桿可以使用我們的加熱、熱電 Nano-Chip 芯片,進行原位的冷凍、加熱、加電實驗(圖 4)。其中一些芯片在普通 Lightning 樣品桿和 Arctic 樣品桿之間是可以互相通用的。此外,Arctic 樣品桿還可以兼容銅網和半銅網(圖 5),這極大地擴展了它的樣品適用性。

圖 4. 同時適用于 Lightning 和 Arctic 樣品桿的 2B4H 芯片

 

圖 5. 安裝半銅網的 Arctic 樣品桿前端特寫

 

 

Q 6:Arctic 冷凍熱電樣品桿有幾種工作模式呢?

 

A6: Arctic 可以兼容三種工作模式模式:冷凍&加電;加熱&加電;銅網模式&冷凍

 

 

Q 7:可以設置某個中間溫度嗎?需要多長時間可以將溫度穩定下來呢?

 

A7: 得益于我們的加熱控制技術,即使是在冷凍模式,我們也可以使用加熱、熱電芯片上的微加熱器,來局域地、精準地調節樣品區溫度。借助于頂尖的芯片和加熱器設計,我們可以快速到達任意想要的溫度,同時又不會由于改變溫度引起漂移、失焦,這一切都有助于我們獲得原子級的穩定圖像。在冷凍模式時,幾乎不需要樣品穩定即可在某一中間溫度獲得原子級分辨率。

Q 8:Arctic 冷凍熱電桿能加熱嗎?最高溫度能到多少?

 

A8: 在不連接液氮杜瓦的情況下, Arctic 就相當于一個普通的 Lightning 熱電樣品桿,可以進行加熱、加電實驗。普通情況下,最高溫度是 800℃,使用專門的芯片則可以到達 1300℃。 

 

Q 9:Arctic 冷凍桿 和 HennyZ 的冷凍桿在各方面都很像,兩者是什么關系呢?

 

A9: HennyZ 是一家由代爾夫特理工大學 Henny Zandbergen 教授創立的公司。該公司致力于為透射電鏡用戶設計新穎、易用、可靠的樣品桿。HennyZ 開發的雙傾冷凍熱電樣品桿(JDCHB-9 型和 FDCHB-6 型)因其設計廣受關注。之后,DENSsolutions 收購了 HennyZ 的相關冷凍桿技術,并在此基礎上改進優化,最終發布了 Arctic 原位冷凍熱電樣品桿。目前,HennyZ 公司的相關樣品桿已經停止生產和售賣。

 

圖 6. DENS Arctic 樣品桿,適配 JEOL TEM

 

圖 7. DENS Arctic 樣品桿,適配 TFS TEM

 

 



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