在氣相色譜使用的時候,襯管是一個常見的消耗品。它是由石英玻璃制成的管狀物,是進樣口的一個重要部件。襯管過載是指樣品在襯管中汽化后的膨脹體積超出了襯管所能承受的體積(襯管內部總體積)。
如何判斷襯管中會不會出現過載呢?
我們可以通過計算得到,對一個內徑為4mm的襯管,它的體積計算如下:
V=π×r2×L;
V=π×22×80=1005μL。
但是樣品的蒸發體積計算起來就非常復雜了,它的公式如下:
Vg=2.24·10?·V1D/MW·T+273/273·p0/p0+p1;
其中:
V1-進樣體積(μL)、D-樣品溶劑密度(g/mL)、MW-樣品溶劑的分子量、T-進樣口溫度(K)、p1-進樣口壓力、p0-標準大氣壓。
如果發生了襯管過載,會出現什么問題呢?
過載的樣品會被帶往儀器中溫度較低的管路中(如總流量管路,隔墊吹掃管路)發生冷凝。
這會造成在管路中有樣品殘留(通過空白進樣分析可以發現這個問題);分析結果的重現性變差。
如果在分析時發現了襯管過載問題該如何解決呢?
首先可以更換溶劑,在進樣過程中使用短暫的高壓進樣,例如脈沖進樣模式。選擇使用程序升溫進樣口的大體積進樣模式。
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