一、真空冷凍干燥機操作程序
(1)系統準備
檢查系統是否清潔和干燥,真空泵與冷凍機是否連接,接通電源,檢查排氣口、冷凍管的密封性。
(2)加樣樣品
需要預冷到至少-40℃,可以在深低溫冰箱(-70℃)或者液氮(-1960℃)中進行。打開密封門開關,將樣品置于冷阱的隔板上。關閉密封門開關。
(3)冷凍
打開冷凍開關,等待30-60分鐘,直到冷阱的溫度低于-40℃。
(4)抽真空
打開真空泵開關,等待10-15分鐘,直到系統壓力低于200mTorr。
(5)監控過程
確保系統參數(冷凍溫度、真空壓力)在正常范圍內;定期檢查冷靜中的結冰情況,決定是否除霜;觀察樣品是否干燥*,一般干燥過程需要24-72小時,視具體樣品通過目測而定。
(6)關閉系統
關閉總開關,以解除真空狀態。關閉真空開關,關閉冷凍開關,打開密封門開關,取出樣品。
二、真空冷凍干燥機的維護
實驗結束后,進行常規維護,清潔儀器表面。
除霜:冷阱中的冷凝器需要除霜。
除濕和清潔:冷阱、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。
泵油:定期檢查油位,排除油霧,按時更換泵油。
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