鋁合金中銅、鐵、硅、鎂、錳元素分析方法
一、測銅、鐵、鎂、錳
1、化學試劑:
(1)硝酸:1+1 (2)40%HF
(3)硼酸—尿素混合液:稱10克硼酸溶于水中后,加尿素5克溶后稀至1000毫升,搖勻。
(4)PH9.2緩沖溶液:稱氯化銨54克溶于適量水中,溶后加氨水70毫升,加水至1000毫升。
(5)BCO溶液:0.05%在分析天平上稱BCO0.25克溶于50毫升熱乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可過濾。
(6)檸檬酸銨:50% (7)抗壞血酸:0.2%(2—3天使用)
(8)鄰菲羅啉:0.4%乙醇(1+2)溶液 (9)六次甲基四胺:30%
(10)氨水:1+1(當天配制) (11)三乙醇胺:1+1
(12)EGTA—Pb溶液:在分析天平上稱EGTA0.19克,加水200毫升,加熱溶解,滴加氫氧化鈉(10%)溶液助溶,溶完后調至中性;另取氯化鉛0.153克(*0.182克),溶于300毫升水中,將上述兩液合并,調至中性,加水至1升。
(13)四乙烯五胺:1%
(14)偶氮氯膦I:0.025%(華師大產)
(15)PH10.5緩沖溶液:稱硼砂21克,氫氧化鈉4克,加水溶后至1升。
(16)EDTA—Na2:5%
2、分析方法:
稱0.1000克細薄樣,置四氟燒杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室溫溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加),搖勻即為母液。
(1)銅的測定:分取母液20毫升于250毫升高型燒杯中,加檸檬酸銨(50%)5毫升,氨水(1+1)2毫升,PH 9.2緩沖液5毫升,BCO溶液10毫升,搖勻后可放置10分鐘(放置時間視室溫而定),于第二通道以水作參比測定。
(2)鐵的測定:分取母液20毫升高型燒杯中,加抗壞血酸(0.2%)10毫升,
鄰菲羅啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,搖勻后于*通道以水作參比測定。
(3)鎂的測定:分取母液5毫升于250毫升高型燒杯中,加入三乙醇胺(1+1)5毫升,鄰菲羅啉5毫升,EGTA—Pb溶液20毫升,四乙烯五胺溶液2毫升,PH10.5緩沖液5毫升,偶氮氯膦I溶液5毫升,每加入一種試劑都要搖勻,然后將顯色液的一半中滴加EDTA—Na2兩滴。搖勻作參比液,于第二通道測定。
(4)錳的測定:分取母液20.00ml于250ml高型燒杯中,加定錳混酸20ml,過硫酸銨(20%)5ml。加熱煮沸至無小氣泡取下(30秒至1分鐘),搖勻于*道以水作參比液測定。
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