毛細管氣相色譜柱載氣流量的選擇和安裝操作注意的幾個問題
毛細管氣相色譜柱載氣流量的選擇:
通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實際分析中,流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加,以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速不同。對于氣相色譜-質譜儀,還要考慮質譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會影響到靈敏度。
某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補充加上尾吹氣。另外,有些廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設計,以減少擴散,改善色譜峰形,提高信噪比。
毛細管氣相色譜柱在安裝、操作時應注意幾個問題:
1、如果使用石墨密封墊圈,套石墨墊圈時毛細管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用專用的毛細管柱切刀切去毛細管柱頭一段距離。
2、彈性較差,較容易折斷,所以安裝時不要過度彎曲。
3、現在的商品柱出廠時已經過老化,但是,在色譜柱初次使用時還是應該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環的升溫速度不要太快,在較高溫度保持的時間不要太長,5分鐘左右即可。
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