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二次熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物，然后將它們導入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中（一級解析）；第二步，富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中（二級解析）。
二次熱解析儀是一種樣品前處理裝置，把樣品進行加熱，解吸收集到的蒸氣(揮發性有機化合物)再導入氣相色譜儀中進行檢測。應用于各種型號的氣相色譜儀，并且不需改動原氣相色譜的任何部件及操作條件。二次熱解析儀的具體操作步驟如下:
1、設置調節好二次熱解析儀解吸爐所需溫度;
2、選好所需流量，調節好壓力閥位置(依據壓力指示);
3、在采氣口串接好100ml注射器;d)安裝吸附管;
4、按下二次熱解析儀電磁開關閥，使氮氣流經吸附管，進入注射器約10ml時，斷開電磁閥。停止氮氣進入注射器。
5、熱解附3-20分鐘(根據樣品不同要求而定);:
6、按下電磁閥開/關按鈕，使氮氣再-次沖洗流過吸附管進入注射器，當注射器刻度到達100ml時，立刻關閉采氣流量;
7、取下二次熱解析儀注射器并立刻用橡膠帽堵死注射器進口，根據需要取一定量注射器內氣體注入氣相色譜儀進行定性定量分析。
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