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巖相樣品切片、減薄的制備技術交流之二 ——巖相樣品制備SOP

來源:標樂安全技術(北京)有限公司   2023年02月10日 08:57  

   一、巖相樣品的粘結


   ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A,甚至20A的砂輪切割機,將大尺寸的巖相樣品統一切割至適合載玻片的長、寬、厚度。


   ● 或者,用MetLab的巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO,將真空卡盤換裝機械夾具(工作臺的T型槽是8mm,所以夾具的T型一定要配8mm的),固定好巖相樣品后,搖動切割手輪,沿Y軸(縱向)進行切割,切割出想要的薄片。


   ● 在合適材質(如,氧化鋁,碳化硅,金剛石等)的平面研磨磨石、或磨盤、或薄膜、或砂紙上,將切好的巖相樣品的非研究面預磨出一個啞光表面,以此創建一個與載玻片粘合的表面。


   ● 在工作臺上鋪一張油脂薄膜或紙。取出載玻片。如果同時制備多個樣品,則將長、寬、厚度相同的載玻片排列開來。載玻片的尺寸較多,常用尺寸為27x46mm,這個尺寸是和巖相精密切割&研磨一體機的真空卡盤尺寸相匹配的。


   ● 建議使用QMAXIS(可脈)的環氧樹脂和固化劑作為粘結劑——其中,無孔隙的巖相樣品,用EpoQuick系列;而有孔隙樣品,則選用EpoFlow系列——按標簽提示的比例混合,倒入混合蠟紙杯中,用攪拌棒緩慢地攪拌約2分鐘。


   ● 描述無孔隙的巖相樣品。將混合好的EpoQuick環氧樹脂和固化劑均勻地涂抹在巖相樣品的非研究面,反過來放在載玻片上,輕輕地前后移動壓擠,去除所有氣泡。用攪拌棒刮掉載玻片上擠壓出的環氧樹脂。


   ● 將粘結好的巖相樣品放在薄片樣品粘結臺METBOND GEO上,利用壓簧壓實后靜置約2小時。METBOND GEO是帶加熱板的薄片樣品粘結臺,為了加快樹脂固化的速度,可以打開加熱開關,在控制面板上設定溫度即可。如果沒有配置MetLab的METBOND GEO——也就是沒有加熱板的薄片粘結臺——可以將薄片樣品粘結臺放置在60°C左右的熱板上加熱,或者在室溫條件下自然固化。


   ● 當然,粘結劑也可以選用QMAXIS(可脈)的Mounting Adhesive熱熔膠。將載玻片和巖相樣品(非研究面朝上)放在加熱臺上,加熱到100-120℃時,用熱熔膠棒均勻地涂抹巖相樣品的非研究面和載玻片,觀察熱熔膠熔化后,將巖相樣品的非研究面粘到載玻片上,移至薄片樣品粘結臺,壓實后靜置至冷卻。


   ● 注意,薄片粘結臺是選配件,需要單獨購買。它不僅可以壓實樣品,而且可以精確地控制樣品與載玻片之間粘結劑的厚度,這為消除樣品和載玻片的公差,使多片樣品制備一致提供了基礎。


   ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的巖相樣品,這時必須調整粘結技術。選擇合適尺寸的橡膠注模杯,將巖相樣品研究面朝下放入橡膠注模杯中,將EpoFlow環氧樹脂和固化劑按標簽所示比例倒入混合蠟紙杯中,用攪拌棒緩慢攪拌約2分鐘后,把蠟紙杯放入QMAXIS(可脈)的Air-Out真空系統,抽真空——放氣——抽真空,循環操作3-4次。最后一次放氣后,打開Air-Out穹頂蓋,將蠟紙杯中的混合液倒入橡膠注模杯中。再把橡膠注模杯放入Air-Out腔體內,同樣地抽真空——放氣——抽真空,循環操作3-4次,最后一次抽完真空后,關閉真空泵,保持真空靜置8-10小時。上述兩輪操作,使樹脂液和樣品中的空氣被排除。樹脂液浸滲至巖相樣品的孔隙中,支撐樣品結構,使下一步切片和研磨減薄操作不會損傷樣品的結構。


   ● 當環氧樹脂固化后,從橡膠注模杯中取出鑲嵌塊,對鑲嵌塊的非研究面進行研磨找平。然后按EpoQuick的同樣步驟,將鑲嵌塊的非研究面粘到載玻片上。


   ● 如果鑲嵌塊的長、寬、厚度超出載玻片,可以對鑲嵌塊進行切割、研磨整理。


   二、巖相樣品的切片


   MetLab的巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO的切割和研磨分列于設備的兩側,一個電機,兩側同軸,保持切割、研磨的平行性高度一致。


   ● 未開機前,先安裝金剛石切割片。將METCUT-10GEO左側切割室的透明防護罩向上開啟——這種開啟方式的設計節省了空間,方便使用者進行操作。取出10in(254mm)的金剛石切割片,其軸心孔徑1.25in(31.75mm)。用隨機工具卸下切割側主軸上的法蘭,按切割片順時針的旋轉方向(QMAXIS的Logo朝外即可),套入切割片。扣上法蘭,鎖緊螺母。


   ● 打開METCUT-10GEO主開關。觸摸屏首頁出現MetLab的Logo時,觸摸屏幕任意位置,進入操作主菜單頁面。

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   ● 裝上樣品。點擊主菜單上切割側的真空開關(2),將粘結好巖相樣品的載玻片的一面貼到真空卡盤表面,真空卡盤吸住載玻片。小尺寸的真空卡盤,有三個突出螺釘輔助將較小尺寸的載玻片進行位置確認。


   ● 定位切割位置。切割側的真空卡盤安裝在工作臺上的卡盤座上,利用測微計旋鈕驅動工作臺沿X軸(橫向)左右移動。測微計旋鈕一個刻度是0.005mm,旋轉一圈移動1mm。X軸總行程是20mm,滿足任何薄片樣品的厚度調節。通過測微計旋鈕,使樣品與切割片保持正確的左右距離,即找準想要的切割位置。


   ● 關閉切割室防護罩。防護罩的磁性安全開關鎖閉防護罩。


   ● 在觸摸屏控制面板設置切割片轉速(4)。轉速100-3000rpm/min,增量1rpm/min。既可以點擊箭頭調升、調降,也可以用數字鍵盤輸入轉數值。點擊切割側的冷卻水開關(5),冷卻水流出,按下切割/研磨開關鍵(1),電機驅動金剛石切割片旋轉。


   ● 手動控制切割。勻速地順時針搖動切割手輪,整個工作臺沿Y軸(縱向)方向逐漸靠近切割片,開始切割。Y軸的總行程224mm,滿足所有標準載玻片尺寸的長度方向通過。手動控制的優勢是使用者操控的自由度大,不同材料、不同制備要求的薄片切割都可以自主調節。


   ● 樣品切割的保留厚度最薄約0.5mm。


   ● 切割完成后,再次點擊切割/研磨開關(1)、切割側冷卻水開關(5),切割電機停止旋轉,冷卻水關閉。逆時針搖動手輪,將樣品離開金剛石切割片。


   ● 開啟切割室倉門,點擊切割側的真空開關(2),真空泵被關閉,從真空卡盤處取下載玻片,并從切割室工作臺上取出被切割掉的樣品。


   ● 用水清洗載玻片及樣品,準備研磨。


   三、巖相樣品的研磨


   ● 同樣地,開機前先安裝金剛石杯形砂輪。金剛石杯形砂輪直徑10in(250mm),軸心孔徑1.25in(31.75mm)。標準配置的金剛石杯形砂輪是70μm的和30μm的。通常由粗到細研磨,先安裝去除量較大的70μm的。將METCUT-10GEO右側研磨室的防護罩向上開啟。用隨機工具卸下主軸的法蘭,套入金剛石杯形砂輪(金剛石研磨面朝外),重新扣上法蘭,鎖緊螺母。


   ● 打開METCUT-10GEO的主開關。同樣地,觸摸Logo頁面的任意位置進入操作主菜單頁面。


   ● 裝上樣品。研磨側的真空卡盤固定在研磨操作手柄同軸的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面,研磨臂在研磨室內。點擊研磨側真空開關(3),將已經切割好的樣品載玻片的一面貼到研磨側真空卡盤表面。真空卡盤吸附住載玻片。


   ● 定位研磨起始位置。調整研磨操作手柄的位置,使樣品與金剛石杯形砂輪的金剛石表面相對應。逆時針旋轉研磨手柄末端的測微計(數字千分尺),當樣品表面接觸到金剛石杯形砂輪的表面時,按下千分尺的清零鍵。向后拉下研磨操作手柄,使樣品離開金剛石砂輪的表面。


   ● 關閉研磨室防護罩。該防護罩也有磁性安全開關裝置,鎖閉防護罩。


   ● 在觸摸屏面板設置金剛石杯形砂輪的轉速(4)。轉速的設定同切割側。點擊研磨側冷卻水開關(6),冷卻水流出。點擊切割/研磨開關鍵(1),電機驅動金剛石杯形砂輪旋轉。


   ● 握住研磨操作手柄前后韻律地移動,使樣品的表面均勻地摩擦旋轉的金剛石杯形砂輪,隨著樣品被磨削減薄,用手逆時針旋轉千分尺,使樣品持續貼近金剛石杯形砂輪。在千分尺數顯200μm之前,千分尺的每次進給10-20μm即可;在千分尺數顯200μm后,進給調整為5-10μm,直至千分尺數顯為70μm。


   ● 當達到70μm厚度時(扣除粘結的樹脂厚度,樣品實際厚度約60μm),停止手柄的研磨操作。點擊切割/研磨開關(1)、研磨側冷卻水開關(6),金剛石杯形砂輪停止旋轉,研磨側冷水停止流出。將研磨手柄向身體側拉,是樣品離開金剛石杯形砂輪。


   ● 打開研磨室防護罩,點擊研磨側真空開關(3),關閉真空泵,取下樣品。


   ● 從上述第一步開始,重復實施30μm的金剛石杯形砂輪研磨減薄動作。有時,觀察需要更好的表面性,則停止了70μm的研磨后,轉至磨拋機進行研磨、拋光。


   ● 樣品研磨減薄的保留厚度取決于研究目的,最薄約0.03mm。

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