小麥粉中嘔吐毒素含量的免疫親和柱法

來源：無錫冠一生物科技有限公司 2023年01月09日 15:52

本方法適用于谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定。參照《GB 5009.111-2016食品安全國家標準食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測定》。

一、樣品提取

稱取試樣10.0 g(精確至0.001 g)于100 mL離心管中，加入2.0 g PEG 8000，再加50 mL蒸餾水，均質3 min，6000 r/min離心5 min，取上清液過玻璃纖維濾紙，濾液備用。

二、SPE柱凈化

將低溫下保存的免疫親和柱恢復至室溫；待免疫親和柱內原有液體流盡后，取上述樣液5 mL移至玻璃注射器筒中過柱（流速1滴/秒）；再取10 mL蒸餾水分兩次快速過柱，棄去流出液，抽干小柱；1 mL甲醇洗脫，45℃氮吹至近干，1 mL初始流動相復溶，渦旋1 min,過0.45 um有機濾膜，供高效液相色譜測定。

三、儀器條件

儀器：Agilent 1260

色譜柱：Agilent HC-C18柱(4.6X250 mm,5 μm)

檢測器：Agilent 紫外檢測器

檢測波長：218 nm

流動相：A：甲醇 B：水

洗脫方式：等度洗脫甲醇：水=20：80

流速：0.8 mL/min

進樣體積：20 μL

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四、實驗結果

表1. 小麥粉基質中嘔吐毒素的不同添加回收結果

圖1. 添加水平為500 ug/kg小麥粉基質中嘔吐毒素檢測色譜圖

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