試劑和材料 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

6.1 除氧去離子水：通過離子交換柱制得去離子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮氣約20 min， 使水中氮氣飽和，以除去水中溶解氧。制備的除氧去離子水應立即密封，并存放于玻璃瓶內。臨用現制。

6.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。

6.3 鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml。

6.4 氫氧化鈉（NaOH）。

6.5 N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。

6.6 硫酸鐵銨[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。

6.7 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

6.8 抗壞血酸（C6H8O6）。

6.9 乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）。

6.10 鹽酸溶液。 量取 250 ml 鹽酸（6.3）緩慢注入 250 ml 水中，冷卻。

6.11 乙酸鋅溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1 mol/L。 稱取 220 g 乙酸鋅（6.7），溶于 1000 ml 水中，若渾濁需過濾后使用。

6.12 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。 稱取10.0 g氫氧化鈉（6.4）溶于1000 ml水中，搖勻。

6.13 抗氧化劑溶液。 稱取 4.0 g 抗壞血酸（6.8）、0.2 g 乙二胺四乙酸二鈉（6.9）、0.6 g 氫氧化鈉（6.4）溶于 100 ml 水 中，搖勻并貯存于棕色試劑瓶中。臨用現制。

6.14 N,N-二甲基對苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2 g/L。 稱取 2.0 gN,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽（6.5）溶于 700 ml 水中，緩慢加入 200 ml 硫酸（6.2），冷卻 后用水稀釋至 1000 ml，搖勻。此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶內，可穩定 3 個月。

6.15 硫酸鐵銨溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]=100 g/L。 稱取 25.0 g 硫酸鐵銨（6.6）溶于 100 ml 水中，緩慢加入 5.0 ml 硫酸（6.2），冷卻后用水稀釋至 250 ml，搖勻。溶液如出現不溶物，應過濾后使用。

6.16 硫化物標準溶液：可購買市售有證標準物質，也可自行配制，配制和標定方法見附錄A。

6.17 硫化物標準使用液：ρ(S2-)=10.00 mg/L。 將一定量硫化物標準溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.12）和適量除氧去離子水 （6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中，用除氧去離子水（6.1）定容，配制成含硫離子濃度為 10.00 mg/L 的硫 化物標準使用液。臨用現制。

6.18 硫化物標準使用液：ρ(S2-)=2.00 mg/L。 將一定量硫化物標準溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.12）和適量除氧去離子水 2 SO3 2 S O2 3 2 SO3 2 S O2 3 Cu2 Pb2 Hg2HJ 1226—2021 （6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中，用除氧去離子水（6.1）定容，配制成含硫離子濃度為 2.00 mg/L 的硫 化物標準使用液。臨用現制。

6.19 氮氣：純度≥99.999%。

7 儀器和設備

7.1 樣品瓶：200 ml，棕色具塞磨口玻璃瓶。

7.2 分光光度計：具10 mm光程和30 mm光程比色皿。

7.3 酸化-吹氣-吸收裝置，型號：QYLHW-6D

7.4 酸化-蒸餾-吸收裝置 型號：QYZL-6D