硫在自然界中有多種存在形式,在一定條件下均能轉化成具有惡臭氣味且有毒的物質,對環境造成一定的危害并影響人身體健康。碘量法作為經典滴定分析方法(容量法),在檢測硫化物方面起著非常重要作用。
水質硫化物測定的影響因素
溫度對測定結果的影響
溫度對測定結果的影響,從溫度高于40℃開始,測定結果誤差越來越大,當溫度超過50℃后又急劇減小。
這是因為在隨溫度升高過程中溶液中剩余的游離I2隨溫度升高而升華,結果消耗的硫代硫酸鈉溶液減少,從而最終結果偏大; 但當溫度高于50℃時,溶解在 KI 中的游離碘隨溫度升華越來越少,導致硫離子未*沉淀。
因此,測定結果急劇下降。在室溫( 25℃)下進行反應即可。
靜置時間對測定結果的影響
靜置時間越久或直接測定,結果均偏低。
這可能是因為,直接測定時碘與硫化鋅還沒反應*,時間太長則導致碘揮發。
因此,反應靜置時間應控制在5~10 min 即可。
加藥順序對測定結果的影響
實際上,根據強酸制弱酸和硫化氫是易揮發氣體,
可知先加入鹽酸,會使溶液中 S2-生成硫化氫,對試驗結果產生影響。
因此,在操作過程中應嚴格按照先加入碘標準溶液再加入鹽酸的順序。
指示劑對測定結果的影響
淀粉溶液在常溫下放置時間越長測定結果誤差越大;
放置時間延長了,淀粉溶液就會出現渾濁,甚至出現霉菌,使淀粉變質。
變質的淀粉極易對碘產生吸附,致使測定結果偏大。
因此,為減小試驗誤差,淀粉指示劑最好盡量現配或在 2 d 內使用。
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