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松源凍干冷凍干燥西林瓶
為何凍干機的板層均勻性驗證經常選用-40°C作為驗證溫度設定點？
首先，很大比例凍干產品的冷凍溫度設定不超過-40°C。這種情況下均勻性驗證溫度點選擇在-40°C，相比產品預凍設定溫度而言，-40°C已經是最差條件（worst case）了。因此基于-40度驗證均勻性能帶來足夠的信息輸入。其次，對于設備供應商而言，-40°C是一個行業內歷史沿用的標準性能驗證條件，有足夠的數據基礎保證制定的均勻性標準的可實現性。但如果產品的冷凍溫度低于-40°C呢？是否還必須使用-40°C作為驗證溫度設定點？
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松源凍干GZLYZ-1冷凍干燥機
當然不是！
之所以出現這種問題，一個原因是很多URS基于某個模板而寫成，換句話說，其內容是“供應商“寫的建議，而不是“用戶”寫的需求。而那句“-40°C均勻性要保證x°C偏差“的要求，很可能不能反映使用者的“真正需求”。因此，如果產品的冷凍溫度低于-40°C，板層均勻性驗證的溫度當然可以選擇其它更具“代表性”的溫度，但制定需求時，需要注意以下一些考量因素。對于低溫條件下板層表面溫度均勻性的擔憂，很多是出于對產品預凍效果的影響。而產品的冷凍溫度的設定在研發時是基于產品的關鍵溫度來設計的，也會考慮結晶成核的差異所需要的一定過冷。了解配方的設計空間，了解配方中冷凍溫度制定時的冗余量，會有助于評估低溫板層均勻性指標的接受標準。例如，如果在-50°C 時板層均勻性為+/-3°C，那么出現-47°C時是否還能足夠低于產品的關鍵溫度，留有冗余量。導熱流體在越低溫條件下，其流動性能也會變差，環境溫度對板層表面溫度的影響也越會放大，顯然當驗證溫度越接近設備的極限溫度時，表面均勻程度就越難被保證。因此在提出更低溫度下的板層均勻性標準時，不能簡單照搬-40°C條件的標準。追求低溫條件下更好的板層均勻性指標，可能需要凍干機系統配置上的調整來支持實現，例如選擇更低厘斯的硅油、性能更強勁的制冷系統配置等等，當然配置的變化會帶來設備購買和運營成本的增加。有一些觀點認為板層均勻性指標并不重要，因為其不能體現最終產品的均勻性，這種觀點雖然有些激進，但不是*沒有道理的，空載板層均勻性的驗證只是一個輸入量（input），對評價產品均勻性研究提供參考，但不能等同于影響凍干產品均勻性差異的絕對條件，在之前的一些文章中淺顯地談到過一些影響凍干產品均勻性的原因。板層均勻性的驗證更主要的是揭示設備制造的缺陷和性能變化，例如：•一個或多個板層的設計缺陷，如內部焊接、硅油流動差異或板層傳熱流體回路堵塞。•傳熱流體循環部件的缺陷或性能變化，如泵的能力或板層入口通徑。•控制系統缺陷，導致設定的板層溫度與后續使用凍干機時的測量溫度之間存在顯著差異。例如，循環溫度設定為-50°C，但冷凍階段板層溫度讀數為-40°C…因此，僅是出于檢測凍干機中的任何故障或性能變化的目的，那么如果驗收時已經按-40°C 確認設備板層均勻性性能，那么每年進行一次的定期確認，也可以仍基于-40°C，對一年后的熱分布與初始確認結果進行比較。但對于冷凍溫度設定低于-40度的產品，此一項顯然不足以證明板層溫度控制過程與產品之間的關聯性。
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