影響手持式光譜儀rsd值的因素有哪些?
新手使用手持式光譜儀過程中,有時會有儀器狀態很好,樣品激發也很正常的情況下,對報出的分析數據感到沒有把握,報數據總感到不自信的問題。這主要是對分析數據的處理原則把握不好和有些問題沒有注意到所致。數據是否有效,怎樣取舍數據,有哪些因素影響數據的準確性,怎樣處理這些數據,是報出正確數據的關鍵。這里我們主要就有效數據的判定依據進行詳細的討論。
分析樣品時,對每一個數據都要判定是否有效,有效數據保留,無效數據刪除。常用的判定的方法,是看元素數據的變化是否小于3%。這種判定方法是不太準確的。因為元素的高、低不同含量,分析誤差是有很大差別的。而且這種判定方法操作時不直觀、不方便。
有效數據的判定的依據應該是rsd值,每次測量計算機會自動計算出來,直觀且方便。rsd值表示的是相對標準差,也就是儀器的測量精度,rsd越小表示多次測定的結果之間越接近,平均值就越接近實際值。(rsd值表示的是百分數值,0.5表示0.5﹪)。
影響rsd值有三個因素:
1)儀器精度:高質量光譜儀的測量重現性好,數據的離散性小,精度就高。質量一般的光譜儀重現性差,數據離散性大,精度就差。例如:對于2%含量的元素,高精度的儀器,測量數據可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。質量一般的光譜儀,測量數據可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因為rsd值的計算是標準差sd值與平均值的比值乘100得到的,同樣的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同樣是0.02的偏差值,對于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高達20多。
3)樣品的狀態:成分的均勻情況、樣品缺陷和雜質的影響、樣品制備好壞等因素,都會測使試數據的rsd值增大。
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