樣品瓶的瓶蓋擰過緊是否會(huì)提高產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險(xiǎn)?
在色譜分析樣品時(shí),是否遇到過數(shù)據(jù)平行性不好、數(shù)據(jù)分析有雜峰?遇到這種情況時(shí),很多小伙伴先會(huì)分析一下實(shí)驗(yàn)過程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確,但其實(shí)步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因?yàn)椴徽_的擰蓋或者壓蓋(針對鉗口瓶)也會(huì)對色譜分析產(chǎn)生干擾。看到這里,相信大家一定是一臉的問號。不要不相信,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)測試結(jié)果表明進(jìn)樣瓶蓋擰過緊會(huì)提高產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險(xiǎn)(下有測試譜圖)。
下面讓我們一起來看看擰蓋/壓蓋不正確時(shí)存在的風(fēng)險(xiǎn),以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態(tài)吧!(僅以9mm的螺紋口2mL樣品瓶、PP蓋及PTFE/硅膠墊片舉例,對于鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。)
1. 蓋子過緊
當(dāng)蓋子擰得過緊時(shí),隔墊很有可能會(huì)有明顯向內(nèi)凹情況。擰得越緊,隔墊內(nèi)凹的情況將會(huì)越嚴(yán)重。此時(shí),隔墊處在一種非常緊繃的狀態(tài)。這種緊繃的狀態(tài)將可能導(dǎo)致:在色譜扎針進(jìn)樣時(shí),增加隔墊碎屑的概率,從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確、樣品的平行性不好等問題。
2. 蓋子過松
當(dāng)蓋子擰得不夠緊時(shí),此時(shí)隔墊并沒有很好的固定在蓋子與瓶口之間,這將會(huì)導(dǎo)致:
1)樣品瓶密封性不夠,樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)損失,造成樣品濃度不準(zhǔn)確等問題;
2)色譜進(jìn)樣時(shí),隔墊更容易被扎落。
二、正確的情況?
蓋子正確擰緊時(shí),隔墊呈現(xiàn)的狀態(tài)是平整略微下凹的狀態(tài)。通過觀察隔墊的狀態(tài)就可以判斷蓋子是否正確擰緊了,以此來調(diào)整蓋子的松緊程度。對于手勁比較大的小伙伴,可能輕輕一擰,蓋子就是過緊的狀態(tài)了,所以需要特別注意一下。
對于鉗口瓶,如果要正確的壓蓋,就需要調(diào)節(jié)好壓蓋器。以下是調(diào)整壓蓋器的方法:
先,調(diào)節(jié)定位螺絲:先將鎖緊螺母旋松,然后根據(jù)所需的松緊確定定位螺絲的高度(若實(shí)際壓蓋松了,則將螺絲高度調(diào)低;若實(shí)際壓得太緊,則將螺絲高度調(diào)高),后將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。
其次,在僅依靠定位螺絲也不能調(diào)節(jié)好壓蓋器情況下,就需要用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松,內(nèi)六角扳手逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn),如壓得太緊則順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)。
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