酒作為一種特殊的飲品，一直以來就備受大眾的寵愛，酒中種類十分豐富的香味物質(zhì)形成了各種各樣的特色酒。香味是評(píng)判酒品質(zhì)的一個(gè)重要感官指標(biāo)，科研和分析工作者對(duì)這些香味物質(zhì)的探究樂此不疲。

由于酒中重要香味成分的濃度一般都很低，在對(duì)這些低含量組分進(jìn)行分析時(shí)就要對(duì)樣品進(jìn)行很大程度的萃取和濃縮，因此樣品的預(yù)處理是測定揮發(fā)性物質(zhì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（SPME-GC-MS）因其操作簡單、不需要有機(jī)溶劑等特點(diǎn)常用于食品風(fēng)味物質(zhì)的檢測，選用此技術(shù)分析酒樣品時(shí)通常選擇極性較強(qiáng)的聚乙二醇固定相的色譜柱，但由于酒中含有的脂肪酸的羧基會(huì)與色譜柱固定相中的羥基相互作用而導(dǎo)致其色譜峰拖尾，進(jìn)而會(huì)妨礙共流出組分的檢測和分析，給全面分析酒的香味成分帶來了困難。

島津提供基于AOC-6000 Plus多功能自動(dòng)進(jìn)樣器和GCMS-TQ8050 NX聯(lián)用的系統(tǒng)平臺(tái)，通過采用具有更大承載能力的SPME Arrow技術(shù)、調(diào)整樣品pH值的方法不僅獲得了更高的萃取效率和靈敏度，同時(shí)也降低了脂肪酸對(duì)共流出組分出峰的影響，建立了含酸量較大的食品中揮發(fā)性成分的分析方法。該方法自動(dòng)化程度高，大大簡化了樣品的前處理過程，同時(shí)萃取效率高，為復(fù)雜樣品的分析提供了一種很好的手段。

01實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

在清酒樣品中加入難揮發(fā)的三羥甲基氨基甲烷（Tris）溶液來調(diào)整樣品的pH值，使用直接浸入式SPME提取（萃取纖維頭PDMS），對(duì)原始樣品及不同pH值下的樣品進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果見圖1和圖2。從結(jié)果中可以清晰的看到調(diào)整樣品pH前己酸、辛酸、癸酸、十二酸等脂肪酸的色譜峰較大，并出現(xiàn)了嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象，干擾了其他共流出組分的出峰，隨著pH值的增大脂肪酸的色譜峰明顯減小，部分與其共流出的組分獲得了很好的分離和檢測效果。

圖1 SPME Arrow-GC-MS法直接測定儲(chǔ)存在雪莉桶中清酒的TIC圖

圖2 不同pH值下儲(chǔ)存在雪莉桶中清酒的TIC圖

以上建立的方法在另一個(gè)應(yīng)用中得到了驗(yàn)證，采用頂空固相微萃取的方式對(duì)含有大量醋酸的蘋果醋進(jìn)行分析，添加Tris調(diào)節(jié)pH值后醋酸出峰明顯減小，多種之前共洗脫的組分被很好的分離（如下圖3），進(jìn)而驗(yàn)證了該方法的可行性。

圖3  SPME Arrow-GC-MS法測定蘋果醋的TIC對(duì)比圖

02關(guān)聯(lián)儀器

AOC-6000 Plus +GCMS-TQ8050 NX

阿克級(jí)三重四極桿GCMS系統(tǒng)給您帶來更好的體驗(yàn)

優(yōu)異的性能：

★ 全時(shí)三重降噪技術(shù)有效抑制中性噪聲和干擾，獲得更高靈敏度。

★ 全新設(shè)計(jì)的高靈敏度檢測器，即使應(yīng)對(duì)超痕量級(jí)樣品，也能提供很好的穩(wěn)定性，成就阿克級(jí)IDL水平。

智能的操作：

★ 基于保留指數(shù)的Smart系列數(shù)據(jù)庫為不同領(lǐng)域提供多方位應(yīng)用支持，從方法創(chuàng)建到數(shù)據(jù)處理全智能。

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★ 高輝度抗污染離子源和全新長壽命檢測器，確保分析工作長期穩(wěn)定的進(jìn)行。

靈活的搭配——多功能自動(dòng)進(jìn)樣器

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★ GCMSsolution軟件嵌入式控制AOC-6000 Plus，輕松便捷。

文獻(xiàn)題目

《Analysis of Aroma Compounds in Fatty Acid Containing Foods Using SPME Arrow-GC-MS》

使用儀器

島津AOC-6000 Plus +GCMS-TQ8050 NX

作者

Moyu Taniguchi1, Kazuhiro Kawamura2, Eiichiro Fukusaki1,3

1. Department of Biotechnology, Graduate School of Engineering, Osaka University

2. Analytical & Measuring Instruments Division, Shimadzu Corporation

3. Osaka University Shimadzu Omics Innovation Research Laboratories

聲明

1、本文不提供文獻(xiàn)原文。

2、所引用文獻(xiàn)僅供讀者研究和學(xué)習(xí)參考，不得用于其他營利性活動(dòng)。

3、本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。

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