導 言
GCMS的化學源分為正化學源和負化學源,均需使用反應氣。CI源利用燈絲發射的高能電子先與反應氣作用,導致反應氣電離,產生一系列碎片離子,這些碎片離子再與樣品分子發生反應。NCI源是高能電子先與反應氣碰撞失去能量,變成慢電子,這些慢電子被樣品分子捕獲,從而得到負離子。
整個反應在離子源盒內完成,源盒內處于合適的真空狀態。真空度過低,不能滿足質譜本身要求;真空度過高,不利于高能電子與反應氣的反應或者碰撞。儀器在設計時做了專門的設計,在組裝時需要注意。
下面以NCI離子源為例。安裝時需要注意調諧液管路的密封,接口卡具的位置,燈絲與源盒的相對平行。
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Teflon管用于調諧液的導入。不能有污染、破損、折疊,兩端連接處密封好,不能出現泄露。如果Teflon管未密封或者破損,調諧液將不能充分導入,導致調諧失敗或結果偏差。Teflon管要求長度45-47mm。
2
接口卡具與離子源盒應該接觸緊密。卡具的錐面與源盒的內凹面是可以*合攏的。規范安裝時右側的縫隙在1mm左右。縫隙過大,卡具未能密封源盒接口,反應氣可能從縫隙處溢出,源內壓不足,調諧可能失敗。
同時,卡具下部與離子源盡量不要接觸。如果接觸,高溫下,金屬膨脹變形,會導致離子源傾斜錯位及形變。
3
完好安裝的離子源及燈絲,兩者間的縫隙應該是平行的。傾斜說明燈絲或離子源安裝有偏差。
化學源的反應氣使用甲烷、異丁烷、氨氣。如果條件允許,使用異丁烷最好。異丁烷純度更高,使用量也很小,調諧結果及樣品分析結果相對會更好。
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