由農業農村部、國家衛生健康委員會、國家市場監督管理總局聯合發布的36項獸藥殘留檢測標準(詳細列表見文末表5),將于2022年2月1日正式實施,其中32項標準為全新發布。
標準歸納
l 從基質類型上看,水產品標準13個,動物性食品標準17個,其他類6個
l 從藥物類型上看,包括抗蟲藥、β-內酰胺、性激素等13大類(圖1)
l 從前處理手段上看,涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。
圖1 36項獸殘新標準目標物類型
標準亮點
l 多殘留標準。GB 31658.17-2021《動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留的測定》可同時檢測三大類型獸殘,共計36種。
l 新型凈化方式。GB 31653.2-2021《豬、雞可食性組織中泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素殘留量的測定》前處理采用QuChERS法;GB 31656.12-2021《水產品中青霉素類藥物多殘留的測定》凈化步驟采用通過式SPE柱。
l 對標準溶液的保存條件、有效期有了明確規定。
島津應對方案
針對36項獸藥殘留新標準,島津獸藥數據庫已全覆蓋相關目標物。同時,島津分析中心也提前開發了相關應用,以下是部分應用展示。
GB 31653.2-2021《豬、雞可食性組織中泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素殘留量的測定》[1]
使用儀器:島津LCMS-8045
表1 梯度洗脫程序
圖2 泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素(2ng/mL)的MRM圖譜、校準曲線
表2 泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素的加標回收率結果(n=3)
GB 31658.7-2021《動物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮殘留量測定》[2]
使用儀器:島津GCMS-QP2020 NX
表3 激素目標物化合物信息及其衍生物特征離子
圖3 目標物標準品衍生物譜圖(500ng/mL)
表4 樣品加標回收率結果
此外,針對獸殘前處理,島津可提供滿足不同場景需求的多種前處理產品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/凈化包,以及SHIMSEN Q系列通過式凈化產品,歡迎咨詢。
圖4 島津通過式SPE柱(分為多獸殘、β-受體激動劑、高極性(青霉素類、四環素類)獸殘3款)
表5 36項標準名稱及檢測儀器
參考文獻
[1] 島津分析中心應用文章:超高效液相色譜-串聯質譜法測定雞肉中泰萬菌素及3-乙酰泰樂菌素殘留量
[2] 島津分析中心應用文章:GCMS法測定動物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的殘留量
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