一．方法選擇

1.1 標準方法

HJ 828—2017代替GB 11914-89

二．基本概念

2.1化學需氧量定義

在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度，以 mg/L 表示。

2.2指標意義

化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一。

三．測定原理：

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液， 并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質量濃度。（定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中將有機物氧化，剩余的重鉻酸鉀以鄰菲羅琳為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，由實際消耗的重鉻酸鉀量，計算水樣的化學耗氧量。）

四．樣品前處理

4.1. 取樣

測定COD要包括水中的溶解性物質和懸浮物，因此樣品應盡量均化。（可借助水浴超聲器）

4.2. 消解

COD回流消解器取10.0 ml（量準）水樣于錐形瓶中，依次加入：硫酸汞溶液（絡合氯離子）、重鉻酸鉀標準溶液5.00ml（0.250 mol/L/ 0.0250 mol/L）和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。

COD消解器將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入15ml 硫酸銀-硫酸溶液，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。

自溶液開始沸騰起保持微沸回流 2 h。

4.4. 空白試樣

以 10.0 ml 試劑水代替水樣進行空白試驗。

五．樣品測定

回流冷卻后，自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管， 使溶液體積在 70 ml 左右， 取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫后，加入3 滴試亞鐵靈指示劑溶液（紅色）， 用硫酸亞鐵銨標準溶液（0.05 mol/L/0.005 mol/L） 滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積 V1。