汞（Hg）是一種劇毒持久性污染物，廣泛存在于環境介質和生物體中，包括植物、動物甚至人體中，汞的形態決定其毒性和遷移轉化能力。但環境介質中汞的濃度較低，多為ppt量級。因此需要發展可對環境中超痕量汞的定性定量檢測方法。

高效液相色譜（HPLC）-電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）可以用來對多形態汞進行檢測，且其與離線的預富集聯用的方法可用于對環境樣品中的低濃度的汞進行檢測，預富集的方法包括液液微萃取，固相萃取（SPE）。然而，離線固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的檢測方法會浪費部分富集的汞，阻礙靈敏度的進一步提高。因此本文采用在線固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的裝置和方法，實現了環境樣品中超痕量二價汞和烷基汞的富集分離檢測。

島津在線SPE-LC-ICP-MS系統

應用實例

首先使用富集活化試劑活化富集萃取小柱，再將超痕量的二價汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上進行富集，最后使用洗脫試劑對富集在柱上的汞溶液進行洗脫并注入至液相分離柱中進行色譜分離后進入ICP-MS中進行定量檢測，流程示意圖如上圖所示。另外，對本方法用于超痕量二價汞和烷基汞的富集檢測進行方法學評估，結果如下表所示。

注：a：樣品量為5mL。RSD是基于多次測量0.5 ng L-1的二價汞和烷基汞得到的相對標準偏差。

在本方法中，CH₃Hg(II)、Hg(II)和C₂H₅Hg(II)在超痕量（0.2-10 ng/L）和低濃度（10-1000 ng/L）的條件下均獲得了良好的線性。此外，該方法也具有很好的重現性，CH₃Hg(II)多次測量的相對標準偏差（RSD）為4.0%，Hg(II)為7.9%，C₂H₅Hg(II)為2.5%（n = 7）。位于pg/L水平的低檢測限（LOD）和定量限（LOQ）使得本方法適用于天然水中超痕量的二價汞和烷基汞的檢測。

進一步對海水、河水和湖水中的二價汞和烷基汞進行了分析，以驗證在線固相萃取富集檢測方法的可行性和準確性，見下圖。結果表明Hg(II)是這些天然水中主要形態的汞，其濃度為0.46至1.30 ng/L。在湖水中，也檢測到超痕量的CH₃Hg(II)，為0.07 ng/L。

另外，我們在水樣中添加1 ng/L的CH₃Hg(II)、Hg(II)和C₂H₅Hg(II)，以評估該方法的回收率，見下圖。在這些環境水體中，Hg(II)、CH₃Hg(II)和C₂H₅Hg(II)的回收率分別為82-106%、100-101%和82-88%。這一結果表明，本方法可用于分析自然水體中的超痕量二價汞和烷基汞，準確度高。

結論

島津在線SPE-LC-ICP-MS系統適用于天然水中超痕量的二價汞和烷基汞的檢測，其方法的穩定性、準確性及回收率均滿足方法學要求，可用于環境研究及環境常規監督檢測。

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