氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。
常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,那個色譜拖尾和色譜柱有什么關系呢?
1、色譜柱的類型問題
所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,如果樣品是極性的,使用了非極性或者弱極性的色譜柱,這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重,這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了。
2、色譜柱沒有安裝到位
色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的,一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出質譜端1-2mm,使用CI源要求露出質譜端0-1mm;另外,不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長,會阻礙樣品迅速進入色譜柱,因而導致峰拖尾。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也有可能導致峰拖尾。
3、色譜柱的溫度
色譜柱的溫度是通過設置柱溫箱的溫度來控制的,合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物,程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點,對于低沸點的化合物可以設置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現拖尾,可以適當提高該化合物出峰時的溫度。
4、色譜柱有污染
如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的,使用一段時間后,發現色譜峰明顯拖尾,這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,柱效就會下降,就會導致色譜峰拖尾。
解決方法:
第一步:清洗色譜柱
可以使用極性的有機溶劑甲醇和非極性的有機溶劑正己烷,交替進入氣相色譜儀中,不運行質譜檢測器,讓有機溶劑清洗色譜柱。
第二步:老化色譜柱
設置柱溫箱的溫度高于色譜方法中的最高溫度,低于色譜柱的最高耐受溫度,保持3-4小時,然后再次檢測樣品,觀察色譜峰是否有改善。
第三步:截掉色譜柱
再使用了第一步和第二步后,色譜峰拖尾的問題改善不是很明顯的情況下,可以把接在進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米。色譜柱被污染,大部分的污染物會集中在進樣口端,所以可以把進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米;如果污染嚴重的話,截掉長度可以更長一些。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。