《中國藥典》2020年版實施已有10個月，島津技術人員在客戶回訪、學術會議、技術交流會上遇到多位客戶反饋項目檢測難點，其中對于如何選擇合適前處理方法存在較大障礙，希望能提供典型品種使用不同前處理方式比較的應用文集。

島津始終致力于難點項目應對，近期SGLC（島津（上海）實驗器材有限公司）應用工程師整理常用藥材和飲片禁用農藥檢測案例，推出《中藥禁用農殘應用方案》文集（文末下載），收載同品種不同前處理方法確認情況，希望為廣大客戶在項目應對上提供參考。

應用文集案例內容

每一個應用案例包含內容：

l 色譜分析條件

l 質譜分析條件

l MRM參數（提供多對監測離子對供定量和定性分析選擇使用）

l 供試品溶液制備流程

l 基質加標回收結果及其重復性結果

人參應用實例

2341通則第五法共收載了5種前處理方法，如何判斷對一特定基質，五種前處理方式的優劣呢？可以通過基質加標樣的測試，考察基質干擾、加標回收率和儀器污染等指標進行綜合判斷。以下展示的是文集中人參案例，回收率比較如下：

GC-MS/MS法

30 種禁用農藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖

（以甲胺磷濃度計：50 ng/mL）

不同前處理方法35個化合物單體回收率

從回收率角度，人參分別使用“4.3方式一”和“4.3方式三”進行前處理，使用氣質聯用法檢測，基質加標回收率均能滿足藥典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”進行前處理，絕大部分化合物獲得回收率高于“4.3方式一”。

LC-MS/MS法

35 個禁用農藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖

（以滅線磷濃度計：200 ng/mL）

從回收率角度，人參使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”進行前處理，使用液質聯用法檢測，“4.3方式二”基質加標回收率均能滿足藥典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前處理方式，有4個化合物回收率低于70%，其中殺蟲脒低于40%，可能與硅膠吸附了部分農藥有關。從回收率角度，使用液質聯用法檢測禁用農藥殘留量時，人參品種使用“4.3方式二”進行前處理更加合適。

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