摘要:本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法,測試超高純電子級異丙醇中的銅的含量。試樣經處理好,注入原子吸收分光光度計石墨管中,電加熱原子化后吸收324.7nm共振線,測定異丙醇中銅的含量,獲得了較滿意的結果。
關鍵詞:異丙醇 石墨爐法 銅的含量
1、前言
蘇州市創協電子科技新材料有限公司生產的超高純電子級異丙醇,主要用于電子行業,用做硅片去脂及干燥劑,清洗劑。異丙醇為無色透明液體,能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業用試劑暫無國家標準,筆者通過本實驗測定超高純電子級異丙醇中銅的含量,獲得了較滿意的結果。
2、方法
將樣品注入原子吸收分光光度計石墨管中,采用橫向加熱技術,測定樣品中的銅含量。
3、儀器及試劑
3.1 儀器
3.1.1 原子吸收分光光度計:北京普析通用儀器有限公司產品,TAS—990型。
3.1.2 水浴鍋
3.1.3 馬弗爐
3.1.4 銅空心陰極燈
3.2 試劑
3.2.1 銅的標準儲備液。濃度為20ug/ml。
3.2.2 銅的標準使用液。濃度為 1.0 ug/ml
3.2.3 0.1%HNO3,由優極純濃HNO3配制。
3.2.4 超純水(電阻大于18歐姆)
4、儀器參數
燈電流: 3 mA
光譜帶寬: 0.4 nm
波 長:324.7nm
背景校正:氘燈扣背景方式
進樣量:10ul
石墨管:熱解涂層石墨管
升溫參數:見表1
表1 石墨爐升溫參數
| 溫度/℃ | 升溫時間/s | 保持時間/s |
干燥 | 100 | 15 | 10 |
灰化 | 500 | 15 | 10 |
原子化 | 1500 | 0 | 3 |
清掃 | 1700 | 1 | 1 |
5、樣品制備:
量取100ml異丙醇置于石英蒸發皿中,在水浴鍋上蒸干,蒸干后將石英蒸發皿放置于馬弗爐中于400℃六個小時。取出冷卻,然后加0.1%的硝酸溶液溶解,稀釋至100ml備用。
6、試樣分析
6.1 標準曲線
工作曲線的配置:吸取Cu標準使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中,使用0.1%硝酸溶液定容至刻度,搖勻,此溶液中含Cu分別為:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
標準曲線:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO3介質。
吸光度與銅濃度的相關方程:A=0.0036C+0.0068, 相關性系數 r=0.99955
6.2 樣品測定
對異丙醇中的銅含量進行測定,同時采用加標回收率法定回收率,結果見表2。
6.3 回收率實驗
表2異丙醇分析結果
| 樣品 1 | 樣品2 |
原樣濃度 ng/ml | 2.037 | 1.475 |
加入濃度 ng/ml | 1.0 | 2.0 |
測得濃度 ng/ml | 3.018 | 3.468 |
回收率 % | 98.1 | 99.7 |
注:樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇,定容至100ml。
樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇,定容至100ml。
7 結論
由以上結果表明用此種處理超高純電子級異丙醇的方法回收率高,重現性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法簡單,筆者認為是測試有機試劑低含量樣品的較好方法。
參考文獻
[1] 劉珍,化驗員讀本(儀器分析),北京:化學工業出版社,1993:154-155
[2] 黃一石,儀器分析,北京:化學工業出版社,2004
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