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石墨爐原子吸收法測定超高純電子級異丙醇中銅的含量

來源:北京龍天韜略科技有限公司   2011年08月18日 22:58  

 

要:本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法,測試超高純電子級異丙醇中的銅的含量。試樣經處理好,注入原子吸收分光光度計石墨管中,電加熱原子化后吸收324.7nm共振線,測定異丙醇中銅的含量,獲得了較滿意的結果。
 
關鍵詞:異丙醇    石墨爐法     銅的含量
 
1、前言
   蘇州市創協電子科技新材料有限公司生產的超高純電子級異丙醇,主要用于電子行業,用做硅片去脂及干燥劑,清洗劑。異丙醇為無色透明液體,能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業用試劑暫無國家標準,筆者通過本實驗測定超高純電子級異丙醇中銅的含量,獲得了較滿意的結果。
2、方法
將樣品注入原子吸收分光光度計石墨管中,采用橫向加熱技術,測定樣品中的銅含量。
3、儀器及試劑
3.1 儀器
3.1.1 原子吸收分光光度計:北京普析通用儀器有限公司產品,TAS—990型。
3.1.2 水浴鍋
3.1.3 馬弗爐
3.1.4 銅空心陰極燈
3.2 試劑
3.2.1   銅的標準儲備液。濃度為20ug/ml。
3.2.2  銅的標準使用液。濃度為 1.0 ug/ml
3.2.3  0.1%HNO3,由優極純濃HNO3配制。
3.2.4   超純水(電阻大于18歐姆)
 
4、儀器參數
燈電流: 3 mA
光譜帶寬: 0.4 nm
波  長:324.7nm
背景校正:氘燈扣背景方式
進樣量:10ul
石墨管:熱解涂層石墨管
升溫參數:見表1
 
表1 石墨爐升溫參數
 
 
溫度/℃
升溫時間/s
保持時間/s
干燥
100
15
10
灰化
500
15
10
原子化
1500
0
3
清掃
1700
1
1
 
5、樣品制備:
量取100ml異丙醇置于石英蒸發皿中,在水浴鍋上蒸干,蒸干后將石英蒸發皿放置于馬弗爐中于400℃六個小時。取出冷卻,然后加0.1%的硝酸溶液溶解,稀釋至100ml備用。
 
6、試樣分析
6.1 標準曲線
工作曲線的配置吸取Cu標準使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中,使用0.1%硝酸溶液定容至刻度,搖勻,此溶液中含Cu分別為:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
標準曲線:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO3介質。
吸光度與銅濃度的相關方程:A=0.0036C+0.0068, 相關性系數 r=0.99955
 
6.2 樣品測定
 對異丙醇中的銅含量進行測定,同時采用加標回收率法定回收率,結果見表2。
 
6.3 回收率實驗
表2異丙醇分析結果
 

 
樣品 1
樣品2
原樣濃度 ng/ml
2.037
1.475
加入濃度 ng/ml
1.0
2.0
測得濃度 ng/ml
3.018
3.468
回收率  %
98.1
99.7

注:樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇,定容至100ml。
    樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇,定容至100ml。
 
 
7 結論
 由以上結果表明用此種處理超高純電子級異丙醇的方法回收率高,重現性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法簡單,筆者認為是測試有機試劑低含量樣品的較好方法。
 
參考文獻
[1] 劉珍,化驗員讀本(儀器分析),北京:化學工業出版社,1993154-155
[2] 黃一石,儀器分析,北京:化學工業出版社,2004

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