手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
衛生部2001年頒布的《生活飲用水衛生規范》規定了鉛，鎘作為涉水材料浸泡水中衛生安全評價指標。定值為鉛增加量<1.0µg/L，鎘增加量<0.5µg/L[1]，要求的檢測限和定量下限會更低。目前直接測定能滿足要求的只有ICP-MS[2]等手段，但其儀器成本和使用成本都很高，其它方法[3]有石墨爐原子吸收法，催化示波極譜法和ICP-OES等都要求前處理，且示波極譜法干擾嚴重，處理煩雜；橫向加熱石墨爐由于其很好地克服了普通馬斯曼爐時間和空間的不等溫性，具有較高的靈敏度和抗干擾能力，代表著石墨爐發展的方向。本文采用北京普析通用公司的TAS-986橫向加熱石墨爐原子吸收儀在樣品通過簡單的蒸發濃縮測定涉水材料浸泡水中鉛、鎘，不加基體改進劑就能消除較高的背景干擾，獲得滿意的結果。
1. 材料與方法
1.1 儀器與試劑
TAS-986原子吸收分光光度計（北京普析通用公司生產），GFH-986石墨爐，國產鉛、鎘空心陰極燈，橫向加熱石墨管。
鉛鎘標準應用液（鉛/鎘500/100µg/L）：分別用鉛GBW08619（1000µg/ml）、 鎘GBW08612（1000µg/ml）逐步稀釋配制含1%硝酸鉛/鎘濃度500/100µg/L的混合標準應用液。臨用前配成含鉛/鎘分別為0.0/0.0 ，1.0/0.20，5.0/1.00，10.0/2.00，20.0/4.00 µg/L的標準系列。
1.2 方法
樣品處理：參照標準方法[1]浸泡樣品。取浸泡液100ml加入1ml硝酸在電熱板上濃縮近干，用1%硝酸定容至10.00ml上機測定。
1.2.1 樣品及標準溶液測定：依儀器條件直接測定。
表1 儀器條件（分析采用氘燈背景扣除方式）
| | 元素 | 波長（nm） | 帶寬（nm） | 測量方式 | 進樣體積（µl） | 原子化位置 | 負高壓（v） | ||||
| | 鉛 鎘 | 283.3 228.8 | 0.4 0.4 | 峰高 峰高 | 10 10 | 1.5 2.3 | 385 337 | ||||
| | 升溫程序為: | ||||||||||
| 元素 | 步驟 | 溫度℃ | 升溫時間S | 保持時間S | 內氣流量 | ||||||
| 鉛 | 干燥 灰化 原子化 清掃 | 100 450 1800 2000 | 10 6 0 1 | 15 15 3 2 | 大 大 關 大 | ||||||
| 鎘 | 干燥 灰化 原子化 清掃 | 100 350 1500 1800 | 10 6 0 1 | 15 15 3 2 | 大 大 關 大 | ||||||
2. 結果與討論
2.1 石墨爐測定條件的比較
我們用TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀與美國PE1100B型原子吸收儀對原子化溫度作比較（以鉛為例），結果發現TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀的原化溫度大大低于PE1100B型原子吸收儀的原子化溫度，結果見表2。
表2 原子化溫度比較（pb20µg/L）
| 儀器型號 | 原子化溫度℃ | 吸光度 |
| TAS-986 | 1800 | 0.217 |
| PE1100B | 2300 | 0.135 |
2.2 背景吸收比較
我們對凈水劑樣品同時用兩種儀器作背景吸收比較，結果發現TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀具有較強的抗干擾能力，其背景值大大低于PE1100B型原子吸收儀的背景值，結果見表3。
表3 背景吸收（2#樣）
| 儀器型號 | 原子化溫度℃ | 吸光度 |
| TAS-986 | 1800 | 0.186 |
| PE1100B | 2300 | 0.645 |
2.3 原子化溫度的選擇（10µg/Lpb 4µg/Lcd）
通過是實驗發現鉛、鎘原子化溫度與吸光度的關系曲線，鉛原子化溫度在1600℃~2000℃為一平臺，鎘原子化溫度在1500℃~1800℃也為一平臺，考慮多種因素，本文選擇鉛的原子溫度1800℃，鎘的原子化溫度為1500℃。
2.4 特征質量、檢出限與標準曲線
鉛的特征質量為8.4pg，以11次空白吸光度3倍標準差計算方法檢出限為0.6µg/L，折合成樣品原液為0.06µg/L。曲線在0~20µg/L范圍成線性（C=191.71A-1.14），相關系數為0.998，當濃度為1.0、5.0、10.0時RSD在11.75%~0.684%之間。
鎘的特征質量為0.61pg，以11次空白吸光度3倍標準差計算方法檢出限為0.06µg/L，折合成樣品原液為0.006µg/L，曲線在0~4µg/L范圍呈線性（C=13.831A-.093），相關系數為0.997當濃度為0.2、1.0、2.0時RSD在5.73%~1.5390%之間。
2.5 準確度試驗：
準確度試驗以加標回收測定，結果見表4，回收率鉛在89.1%~95.9%之間，鎘在90.2%~106%之間，準確度較好。
表4 樣品回收率
| 編號 | 樣品濃度µg/L | 加標量µg/L | 實測值µg/L | 回收率% | ||||
| 1# | 鉛 | 鎘 | 鉛 | 鎘 | 鉛 | 鎘 | 鉛 | 鎘 |
| | | 1 | 0.5 | 5.891 | 1.481 | 89.1 | 90.2 | |
| 5.01 | 1.03 | 5 | 1 | 9.55 | 5.952 | 91 | 95.2 101 | |
| | | 10 | 2 | 24.01 | 1.232 | 95 | ||
| 2# | 10.05 | 1.43 | 1 5 10 | 0.5 1 2 | 10.943 14.61 19.03 | 1.483 2.412 3.28 | 89.3 91.2 89.8 | 106 98.2 92.5 |
3 結論：
由此可見橫向加熱石墨爐原子吸收法測定有以下優點：基體影響大大削弱；減除記憶效應；較正可更多采用水標；原子化溫度普遍偏低100~300℃，大大延長了石黑管壽命；。
參考文獻
[1]中華人民共和國衛生部，生活飲用水衛生規范[M]，2001年
[2]蔡玲，謝華林，李愛陽. ICP-MS法測定PVC-U飲水管材（件）中的痕量鉛、鎘、錫、汞[J]. 化學分析計量，2003（12），6：26-28
[3]方榮. 原子吸收光譜法在衛生檢驗中的應用[M] . 北京:北京大學出版社,1991. 179 - 181.
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心