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平臺(tái)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤保水劑中鉛鎘
土壤保水劑主要是由鋸末子和蛭石組成的，蛭石的主要成分是（Mg,Fe,Al）3[（Si,Al）10]（OH）2·4H2O，常變化不定，經(jīng)灼燒后呈銀白色，體積可膨脹18~25倍。隨著淡水資源的日益短缺，干旱耕地面積的不斷擴(kuò)大。為了充分利用有限的水資源，土壤保水劑在干旱地區(qū)得到了廣泛的推廣和使用。保水劑中有害的元素就應(yīng)該做出相應(yīng)的評(píng)價(jià)。筆者用石墨爐原子吸收法，在不用任何基體改進(jìn)劑的條件下測(cè)定了鉛、鎘。結(jié)果表明，該方法是分析土壤保水劑中鉛，鎘的有效分析方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與工作條件
美國(guó)PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計(jì)；鉛，鎘空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺(tái)石墨管（PerkinElmer公司）；儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1，石墨爐程序見(jiàn)表2。載氣（氬氣）流量250mL/min（原子化階段停氣）。
表1 儀器工作參數(shù)①
| 元素 | 波長(zhǎng) （nm） | 燈電流 （mA） | 光譜通帶 （nm） | 進(jìn)樣量 （mL） | 測(cè)量方式 |
| 鉛 | 283.3 | 10 | 0.7 | 20 | 吸收-背景 |
| 鎘 | 228.8 | 7 | 0.7 | 20 | 吸收-背景 |
①以氘燈校正背景吸收。
表2 石墨爐升溫程序參數(shù)
| 元素 | 干燥溫度 θ/℃ | 灰化溫度 θ/℃ | 原子化溫度θ/℃ | 除殘溫度θ/℃ | 測(cè)量方式 |
| 鉛 | 90~140 | 500 | 1500 | 2600 | 吸收-背景 |
| 鎘 | 90~140 | 400 | 1400 | 2400 | 吸收-背景 |
1.2 主要試劑
Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均為1 mg/mL，同時(shí)稀釋成工作液，其濃度分別為100 mg/L、5 mg/L，以上均為1%HNO3（V/V）介質(zhì)，工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。
1.3 樣品分析
準(zhǔn)確稱(chēng)取1~2 g（到0.0005 g）樣品于光滑的瓷坩堝中，置于550℃馬弗爐中灼燒1~2 h，取出冷卻至室溫。（也可不經(jīng)灼燒，將樣品直接放入聚四氟乙烯坩堝中，按以下步驟直接消化），然后移入50 mL聚四氟乙烯燒杯（或坩堝中）中，用蒸餾水潤(rùn)濕，加入硝酸3 mL，氫氟酸10 mL（放置過(guò)夜），置于電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至干（如果樣品未被*分解可酌情補(bǔ)加5 mL氫氟酸），加1+1高氯酸１mL，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加1+1硝酸１mL溫?zé)崛芙恹}類(lèi)，移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，按儀器工作條件同標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測(cè)定。
1.4工作曲線(xiàn)繪制
分別取鉛100 mg/L及鎘5 mg/L的工作液于自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯中，由儀器自動(dòng)配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L鎘的標(biāo)準(zhǔn)系列。以上均含1%（V/V）HNO3介質(zhì)。
以元素濃度（mg/L）對(duì)吸光度繪制工作曲線(xiàn)（通過(guò)零點(diǎn)非線(xiàn)性）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，Pb和Cd相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9998。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理?xiàng)l件試驗(yàn)
由于土壤保水劑中含有機(jī)質(zhì)比較高，用濕法直接消解樣品會(huì)造成分解時(shí)間較長(zhǎng)，樣品經(jīng)灼燒后再用濕法進(jìn)行分解會(huì)大大縮短分析時(shí)間。實(shí)驗(yàn)表明，兩種分解樣品的方法的分析結(jié)果*一致。
2.2 干擾試驗(yàn)
試驗(yàn)了1 mg Pb，0.05 mg Cd加180 mg Al，80 mg Fe，10 mg Ca、Mg、K、Na，5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等對(duì)測(cè)定的干擾，結(jié)果表明均無(wú)干擾影響。
2.3 檢出限及精密度
對(duì)兩種元素全程序空白值經(jīng)過(guò)多次測(cè)定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出Pb、Cd檢出限分別為0.1 mg/kg和0.007 mg/kg，能夠滿(mǎn)足土壤保水劑Pb、Cd元素的分析要求。
按試驗(yàn)方法對(duì)某一土壤保水劑樣品進(jìn)行了12次重復(fù)分析，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 精密度試驗(yàn)
| 被測(cè)元素 | Pb | Cd |
| 測(cè)定結(jié)果（12次） （mg/kg） | 13.6 14.0 13.8 14.6 14.0 13.9 14.2 14.6 13.6 14.1 14.3 13.9 | 0.080 0.078 0.090 0.080 0.089 0.092 0.078 0.087 0.084 0.093 0.096 0.087 |
| 平均值（mg/kg） | 14.4 | 0.090 |
| 標(biāo)準(zhǔn)偏差s | 1.34 | 1.56 |
| 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD/% | 2.78 | 2.87 |
由此可見(jiàn)，該方法具有良好的精密度，因此能夠滿(mǎn)樣品測(cè)量精度的要求。
2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)
對(duì)Pb、Cd分別做了3個(gè)添加水平的試驗(yàn)，回收率見(jiàn)表4。
表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)
| 項(xiàng)目 | Pb | Cd | ||||
| 添加水平（mg/L） | 10.0 | 40.0 | 80.0 | 0.50 | 2.0 | 4.0 |
| 測(cè)定值 | 10.2 | 39.0 | 78.0 | 0.52 | 1.9 | 3.9 |
| 加標(biāo)回收率（%） | 102 | 98.0 | 94.0 | 104 | 98.0 | 98.0 |
3 參考文獻(xiàn)
[1] 陳港泉，毛振才.石墨爐原子吸收法測(cè)定綠色食品農(nóng)田腐殖土中的鉛，鉻，鎘[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2000，6（2）：82—85.
[2] 劉鳳枝.農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)使用手冊(cè)[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001:93—96.
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