引言

FTD是氣相色譜儀器的檢測器之一，下面內(nèi)容介紹，讓我們更好的了解和使用FTD。

01·FTD原理及注意事項(xiàng)

氮磷化合物在堿鹽表面熱分解成電負(fù)性基團(tuán)，再在堿鹽表面吸收電子結(jié)合形成負(fù)離子，在電場下形成電流被檢測器檢出。

注意事項(xiàng)：

1. 使用干燥的空氣，99.999%的高純氫氣。載氣使用99.999%的高純He或者N2,其中He的靈敏度高。

2. 避免使用含有CN基團(tuán)的色譜柱（固定液會(huì)被檢測器檢出），例如后綴為1701型號(hào)的色譜柱。

3. 水會(huì)導(dǎo)致銣珠過早失效，所以樣品避免含水，同時(shí)長時(shí)間不使用的FTD需要烘烤檢測器保證銣珠干燥。

4. 檢測N和P時(shí)，氫氣空氣流量設(shè)置不同。

H2： 1.5 mL/min (N元素)，3.5 mL/min (P元素)

AIR（N和P一致）： 145 mL/min

尾吹氣流量設(shè)置值：27.5mL/min

5. 請(qǐng)不要把未充分老化好的色譜柱接到檢測器上，因?yàn)樯V柱的柱流失會(huì)增加檢測器的背景值，使得FTD電流調(diào)整過程出現(xiàn)異常。

02·老化銣珠

當(dāng)FTD長期沒使用，使用前需要老化。

1.  設(shè)定一個(gè)方法，進(jìn)樣口及柱溫箱為40 ℃（易穩(wěn)定的低溫），DET設(shè)定到280 ℃(方法使用溫度，此時(shí)電源控制為關(guān)閉狀態(tài)，電壓或電流設(shè)定為0)，確認(rèn)載氣開啟狀態(tài)，烘烤檢測器30分鐘以上（確保銣珠保持干燥）。

電壓從0%開始逐漸增大電壓，每更改過一次電壓參數(shù)后，需要點(diǎn)一下“下載“，把方法參數(shù)傳輸?shù)絻x器。電壓在30％之前可以5%左右幅度遞增（信號(hào)穩(wěn)定后，再繼續(xù)增大電壓；電壓值增加，背景值會(huì)產(chǎn)生變化，背景值變化幅度變大，應(yīng)該逐漸調(diào)小電壓增加值），電壓在30％-45％區(qū)間增加幅度為2-3％，最后以1%的幅度逐漸提高，直到背景值增長到60000 uv左右（電壓不宜過大，一般在50-55％即可），老化1小時(shí)左右，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行下一步操作。

3.  先把FTD電源控制OFF“，設(shè)定完3pA電流后”下載“，再把FTD電源控制打開ON，此時(shí)右側(cè)監(jiān)視欄會(huì)顯示調(diào)整中，默認(rèn)調(diào)節(jié)時(shí)間120min，假如基線已經(jīng)穩(wěn)定，可以提前點(diǎn)擊OFF按鈕停止調(diào)整。

4.  最后可以加載樣品測試方法待儀器就緒且基線穩(wěn)定后，可以開始使用了。

若儀器前一天使用過，可以只執(zhí)行1，3兩個(gè)步驟。

03·銣珠的保存

若FTD長時(shí)間不使用，為了避免銣珠潮解失效，應(yīng)該取下放入干燥器干燥保存，步驟如下：

降溫到常溫后關(guān)機(jī)，旋松固定螺絲，將銣珠整體旋轉(zhuǎn)取下，保存在干燥的環(huán)境下，使用時(shí)以相反的步驟裝回（銣珠只需要手?jǐn)Q緊，注意兩個(gè)固定螺絲交替擰緊）。