使用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行COD測(cè)定是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強(qiáng)酸性溶液中開(kāi)展過(guò)量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的加入，并進(jìn)行兩個(gè)小時(shí)的加熱回流，用于進(jìn)行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。

加熱回流這一過(guò)程中，會(huì)消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應(yīng)結(jié)束后，將亞鐵靈作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)過(guò)量的重鉻酸鉀開(kāi)展回滴，之后以所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量作為基礎(chǔ)來(lái)對(duì)COD進(jìn)行計(jì)算。整體而言，使用國(guó)標(biāo)法測(cè)定 COD，具有操作方便，測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但值得注意的是，使用國(guó)標(biāo)法需要使用的樣本總量較多，試劑用量也相對(duì)較大，同時(shí)還會(huì)造成周圍環(huán)境的二次污染，加上分析時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，測(cè)定整體成本較高，所以針對(duì)此項(xiàng)測(cè)定技術(shù)的使用存在有比較大的限制性，相關(guān)工作人員在使用國(guó)標(biāo)法時(shí)需要謹(jǐn)慎細(xì)致，防止在測(cè)定過(guò)程中試劑對(duì)自己造成不必要的傷害。

在使用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行COD 測(cè)定時(shí)，為了保障其測(cè)量質(zhì)量精確，需要注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題 ：

第一，若水體樣本中存在有大量的氯化物（一般大于 30mg/L）時(shí)，在開(kāi)展測(cè)定的過(guò)程中，因?yàn)槁入x子可以消耗重鉻酸鉀，由此產(chǎn)生的測(cè)定誤差將會(huì)對(duì)最終的結(jié)果形成正干擾，因此需要在試驗(yàn)過(guò)程中加入適量的硫酸汞粉末用于排除氯離子所造成的影響，在試驗(yàn)過(guò)程中，水體樣本需要使用領(lǐng)苯二甲酸氫鉀和葡萄糖配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，若沒(méi)有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，防止對(duì)水體樣本造成污染。

第二，在對(duì)重鉻酸鉀進(jìn)行移取的過(guò)程中，若排液的速度過(guò)快，將會(huì)導(dǎo)致移液管內(nèi)部位置殘留有大量的溶液，對(duì) COD 的測(cè)定準(zhǔn)確性造成影響，因此在實(shí)際操作的過(guò)程中，應(yīng)適當(dāng)控制并放緩排液的速率，除此之外，還需要注意，經(jīng)過(guò)消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開(kāi)展滴定操作。

第三，對(duì)于恒溫加熱器來(lái)講，其溫度需要控制在160 ～165℃的范圍以內(nèi)，這樣能夠讓消解瓶當(dāng)中的溶液始終保持輕微沸騰 的狀態(tài)，防止溶液當(dāng)中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出，對(duì)于最終重鉻酸鉀的測(cè)定結(jié)果，應(yīng)統(tǒng)一保留 3 位有效數(shù)字。