在高效液相分析和樣品測試過程中,安捷倫色譜柱將被樣品和色譜系統(tǒng)污染,從而導(dǎo)致耐用性差和色譜柱壽命縮短。色譜系統(tǒng)產(chǎn)生的污染主要是指由于儀器系統(tǒng)中各部件的磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及由于不*過濾而殘留在流動相系統(tǒng)中的固體顆粒。樣品的污染主要是指未*溶解的樣品或*溶解的樣品進入色譜系統(tǒng)。由于樣品溶劑和流動相溶劑之間的溶解度不同,因此系統(tǒng)會受到沉淀和沉淀的污染。特別是對于中藥,天然產(chǎn)物,合成中間體和生物藥物的檢測,由于基質(zhì)的復(fù)雜性,色譜柱的污染將更加嚴重。污染會導(dǎo)致色譜系統(tǒng)中壓力升高,色譜柱塌陷,填料變色等,導(dǎo)致高昂的測試成本和不準確的測試結(jié)果。
安捷倫色譜柱容易壞?那是你沒用對保護柱!保護柱是液相色譜分析中重要的色譜消耗品。使用保護柱可以大大降低分析柱的污染程度,并延長分析柱的使用壽命。保護柱位于進樣器和分析柱之間,并具有兩個主要功能:攔截不溶性顆粒和吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)。那么如何使用保護柱是對的?
1、避免保護柱成為不同項目的交叉污染源。
2、及時更換保護柱。當(dāng)理論塔板數(shù)峰值下降15%,或色譜柱壓力上升15%,或臨界分離度下降15%時,應(yīng)及時更換保護柱。
3、萬一發(fā)生嚴重污染,可以移開分析柱,并分別清洗保護柱,以使污染物更快地流出保護柱。
4、當(dāng)將獨立保護柱連接到分析柱時,連接管應(yīng)盡可能短,接口段應(yīng)光滑,以減少死體積,以減少色譜柱加寬的影響。
5、卡套式保護柱通常沒有標明液體流動的方向。在使用時自行標記,并按照標記的方向使用,以免在正向和反向使用后被捕獲的雜質(zhì)污染分析柱。
6、直接填充的短柱保護柱。當(dāng)色譜柱壓力升高或峰形變差時,無需連接分析柱即可將其反向清洗。有關(guān)清潔溶劑,請參閱分析柱清潔溶劑。
7、卡套式保護柱。更換色譜柱芯時,請注意色譜柱芯和色譜柱襯套的方向是否匹配。同時,不易過度擰緊以防止打滑。
8、通常不建議對保護柱或色譜柱芯進行超聲清洗,因為這可能會影響填料的表面改性。
9、如果同一安捷倫色譜柱保護柱與不同的分析柱一起使用,則在每次使用前,都需要清潔保護柱并用流動相平衡一段時間,然后再使用分析柱。
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