導讀
什么叫金屬?這么簡單的問題還要問嗎!可是最近“經驗豐富”的Analyzer就在這個問題上栽了跟頭。且看其詳。
且說Analyzer身處實驗室,也算是上至月壤,下至海底錳結核,至剛如金剛石,至柔如滑石,貴如珍珠,棄若固廢,各行各業,各種材料都見識過。可這次就栽在普普通通的金屬材料上了,一時大意把不是金屬的材料竟當作了金屬。這個讓人翻車的家伙就是↓
各位請看,它外觀是不是具有光澤,而且沉甸甸,敲擊有金屬聲,活脫脫就是個金屬塊。可是馬上翻車就來了,一時大意的Analyzer拿它到PDA上一打,竟然“啞火”了,激發不了!PDA是島津光電直讀光譜儀的簡稱,它以電弧方式激發導電樣品中的光譜信號,可進行快速而準確的元素分析。眾所周知,導電是金屬的特性,難道這個樣品不是金屬?
PDA-7000光電直讀光譜儀
啞火讓人惱火,不過更要緊的是弄清它激發不了的原因。一旁的萬金油能量色散X射線熒光光譜儀(EDX)早就興奮地張大了嘴,“快到碗里來,我這兒不需要樣品能導電!”EDX測試的結果給出了“啞火”的原因——這塊樣品中雖然含有鈷鎳鐵這些金屬元素,但還有高達15%的硫!難怪PDA不能激發,原來真不是金屬!可它明明長著一張金屬臉呀。
EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀測試狀態
表1 EDX的元素分析結果
Analyzer的好奇心達到頂峰,開始了一系列的探究行動。先切下來小塊,看看露出的截面,顯微鏡下,更富有金屬光澤了。
顯微鏡下截面照片
在元素成分結果中,與金屬最不相襯的就是這個硫元素了,它以什么形態存在于樣品中呢?先從原子的空間排布入手,讓X射線衍射兄看看。
XRD-7000 X射線衍射儀
XRD結果表明:
1)樣品中存在Ni3S2和(CoFeNi)9S8;
2)(CoFeNi)9S8推測是Co9S8中的部分Co被FeNi取代;
3)Fe、Co和Ni可能形成了固溶體;
4)可能存在少量CoO;
5)未觀察到CoS類的化合物;
物相結果顯示,樣品以Ni3S2和(CoFeNi)9S8為主,即硫化物。這一結論也通過X射線光電子能譜XPS中元素價態的測試結果得到了確認。
島津AXIS Supra型光電子能譜儀
XPS結果表明:
1)Co,Ni存在金屬態與+2態;
2)Fe受俄歇干擾嚴重,仍能判定有金屬態存在;
3)S主要以硫化物形式存在,也有少量亞硫酸鹽類氧化態,推測為表面自然氧化所致。
出動了四個幫手,Analyzer才終于弄清了這個樣品的成分,把翻的車給拖回來了,也長了教訓,原來并不是具有光澤、密度大、敲擊錚錚然的就是金屬。金屬的定義是——具有光澤和導熱性導電性可延展性的物質。雖然光澤可以肉眼觀察,但導熱性、導電性和延展性卻不是第一眼就能了解,因此我們常常以掂量輕重、敲敲打打這些經驗來判斷,但終究不可靠,遇上這樣的特殊材料就不靈了。
這么奇怪的材料來自哪里呢?細心的親們大概發現了,Ni、Co這些都是現在熱門的鋰電池正極材料中的重要元素。三元正極材料中Ni、Co、Mn來源也是對應的有色礦,而將這些元素從礦物中提取出來有各種工藝,冶金上分濕法和火法。我們這塊樣品就是典型的火法產物,礦物中的Ni、Co、S等元素在高溫下形成了Ni3S2和(CoFeNi)9S8等形態,它們也具有金屬的光澤,不經意間就讓Analyzer吃一塹長一智,又增了見識。
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