導(dǎo)讀

X射線熒光光譜法是一個(gè)相對(duì)分析方法，標(biāo)準(zhǔn)樣品要和分析試樣具有類似的化學(xué)組成和相同的物理結(jié)構(gòu)。任何的標(biāo)樣和試樣的制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性才有可能確保分析結(jié)果的可靠。有時(shí)，取樣、制樣帶來(lái)的不確定度遠(yuǎn)大于分析檢測(cè)不確定度，樣品的制備已成為分析誤差的主要來(lái)源之一。因此，正確取樣、制樣非常重要。

X射線熒光光譜分析中，樣品制備的目的是通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒▽⒃荚嚇犹幚沓梢环N成分分布均勻、表面平整、有整體代表性、規(guī)格合適，能直接送入儀器測(cè)量的樣品。

按樣品的原始形態(tài)，樣品可以分為固體、粉末和液體，樣品的形態(tài)不同，樣品的處理方法也不盡相同。我們將系列介紹：粉末壓片制樣、粉末熔片制樣、塊狀樣品制備。本篇介紹粉末壓片法的幾種常用方法，塑料環(huán)壓片法、硼酸鑲邊打底壓片法和鋼環(huán)壓樣法。

波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀XRF-1800

多道同時(shí)型熒光光譜儀MXF-N3 Plus

樣品制備流程

粉末壓片制樣是X射線熒光光譜分析常用的制樣方法，一般的制樣步驟為，樣品破碎后經(jīng)干燥處理，通過(guò)研磨設(shè)備加工到一定的粒度，最后通過(guò)壓樣設(shè)備壓制成一種穩(wěn)定的圓片。

樣品的磨細(xì)

一般取經(jīng)過(guò)顎式破碎過(guò)的小塊樣品經(jīng)震動(dòng)磨樣機(jī)將樣品加工到合適的大小。

● 磨樣機(jī) ●

常見(jiàn)的研磨設(shè)備有兩種，一是振動(dòng)磨、一種叫行星式研磨儀。這兩種粉磨設(shè)備都能將樣品研磨成細(xì)粉，適用的行業(yè)不同。振動(dòng)磨的型號(hào)通常用制樣量表示，有300克、200克、100克、50克、10克等表示。并且還有一次制1個(gè)樣、2個(gè)樣、3個(gè)樣等不同型號(hào)。

振動(dòng)磨

行星式球磨機(jī)

● 研缽 ●

粉碎研磨時(shí)選用一種合適的研缽容器是重要的，特別是在分析痕量元素時(shí)，尤為重要。常用的材質(zhì)一般分為：硬質(zhì)鉻鋼（影響Fe、Cr、Ni、Mn、Si等）、碳化鎢（影響W、Co等）、瑪瑙（影響Si）、氧化鋯（影響Zr）、熱壓燒結(jié)剛玉（影響Al）等。

樣品的壓制

研磨好的樣品經(jīng)過(guò)壓片機(jī)壓成符合分析的樣片。

● 壓片機(jī) ●

壓片機(jī)有自動(dòng)壓樣機(jī)和手動(dòng)壓樣機(jī)之分。手工壓樣費(fèi)時(shí)費(fèi)力，一般很少用于工廠。自動(dòng)壓樣機(jī)可以預(yù)置壓力和保壓時(shí)間，即省力又容易保證壓制樣片條件的一致性，應(yīng)用越來(lái)越廣泛。

壓樣機(jī)的選擇也要考慮兩個(gè)方面：最大工作壓力和壓樣模具。為了留有一定的余量，壓樣機(jī)的最大壓力一般要不小于30噸；壓樣模具有塑料環(huán)、硼酸或低壓聚乙烯粉、鋼環(huán)等幾種可供選擇。

自動(dòng)壓片機(jī)

手動(dòng)壓片機(jī)

● 壓片示意圖 ●

塑料環(huán)壓樣截面示意圖：

硼酸鑲邊示意圖（截面）：

鋼環(huán)壓樣示意圖（截面）：

實(shí)物圖

● 適用范圍 ●

常見(jiàn)的礦物、礦石、巖石、爐渣、水泥、陶瓷、玻璃等物料的粉碎物；金屬銼屑、切屑、鉆屑及車屑；各種金屬氧化物；溶液的沉淀物或殘?jiān)煌寥兰八党练e物；灰化、烘干或凍干的有機(jī)物及生物材料；各類中間合金及熔融粉碎物等，這些樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚矶伎梢詨褐瞥善糜?/span>X熒光分析。

總結(jié)

粉末壓片法具有操作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，制樣速度快，成本低等優(yōu)點(diǎn)，但是也存在樣品中元素的熒光強(qiáng)度受樣品的顆粒度和壓片時(shí)的壓力影響較大的問(wèn)題，所以必須保證制樣各環(huán)節(jié)的一致性，而且粉末壓片法沒(méi)有破壞試樣的化學(xué)結(jié)構(gòu)，受礦物效應(yīng)的影響也比較嚴(yán)重，所以粉末壓片法一般適用于對(duì)準(zhǔn)確度要求不高的同一礦物來(lái)源、同一生產(chǎn)工藝的材料分析。