Advanced Powder Technology, 2020, DOI: 10.1016/j.apt.2020.05.018

3D打印技術，由于其制造能力和特定的設計自由度，越來越受到關注。然而，氣孔缺陷的存在顯著影響其各項性能。

為了研究氣孔產生機理，近日，中南大學粉末冶金研究院李云平教授課題組使用等離子旋轉電極工藝（PREP）以各種轉速制備Ti-6Al-4V、316鋼、Co-29Cr-6Mo合金粉末，并使用掃描電子顯微鏡 （SEM） 和X 射線計算機斷層掃描（CT）分析了各種合金粉末的可流動性、顆粒大小分布和內孔特性。該研究進展發表在粉末冶金國際*刊物《Advanced Powder Technology》上。

島津分析中心應用工程師黃軍飛參與材料性能表征，采用島津SMX-225CT FPD HR 完成了金屬粉末中氣孔的表征工作。

氣孔與3D打印材料的性能

3D打印技術，又稱增材制造，因其強大的制造能力和設計靈活性，自問世以來即受到廣泛關注。

然而研究表明，在3D打印部件中不可避免地觀察到氣孔缺陷。氣孔的存在導致部件拉伸強度和屈服強度下降，特別是槽口耐久性惡化和疲勞性能。進一步研究表明，這些氣孔缺陷來源于，或至少部分來自原粉霧化過程中的氣孔夾雜。

此外，不同粉末制造技術得到的粉末流動性、表觀密度和粒度分布有差異，這些也都顯著影響著3D打印部件的性能。

氣孔表征

等離子旋轉電極工藝（PREP）適用于生產3D打印原材料。目前，有較多集中于PREP的研究，包括工藝參數、粉末表征和霧化行為等，而該研究中關注PREP轉速以及合金成分對粉末內部氣孔的影響。其中，對粉末內部氣孔的表征一般借助掃描電子顯微鏡 （SEM） 和光學顯微鏡，通過傳統的阿基米德法或金屬學分析。這些分析需要對粉末進行復雜的預處理，例如研磨和拋光。X 射線計算機斷層掃描技術（CT）不需要進行預處理，直接無損測試，因此在該研究中將SEM與 CT結合用于觀測粉末的微觀結構。

X射線CT可以重建粉末的整個3D形態，分辨率可達1um。這項技術已經廣泛用于在粉末和3D打印部件中量化其氣孔特征。Tammas Williams等人使用微 CT 和 3D 圖像分析評估并量化了Ti-6Al-4V 粉末（平均粒徑40~100um）的孔隙度水平。Chen在CT的輔助下，比較了GA、PREP 和 PA三種工藝制備的 Ti-6Al-4V 粉末孔隙度和氣孔結構的差異。本文涉及的研究中則關注PREP旋轉速度、合金成分對粉末內部氣孔的影響。

不同合金粉末中的氣孔

圖1 8000RPM下制得三種合金粉末的圖像（SEM&CT）

圖1顯示了使用SEM和CT得到的以8000RPM轉速制得的三種合金粉末的圖像。SEM圖像顯示，三種合金粉末中的氣孔形態明顯不同。Ti-6Al-4V 合金中(圖5a)，孔徑大，約占整個粉末的1/15。用于Co-Cr-Mo和 316 鋼(圖5b和c）粉末中，氣孔非常小，但數量較多，分布在粉末的中心和邊緣。此外，使用CT可以直觀觀察到 Ti-6Al-4V 合金中氣孔較多(圖1d)，而在其他兩種合金中觀察到的氣孔較少(圖1e和f)。

Tips：在圖1的表征中，SEM所得到的粉末截面圖像，需要前期進行樣品處理。而使用CT測試，直接把樣品放置在CT載物臺上進行，真正無損、快速、 高效。

旋轉速度對氣孔的影響

圖2顯示了在四個轉速下制得的Ti-6Al-4V粉末的3D形態，通過CT均清晰地觀察到了內部氣孔。CT結果顯示孔徑介于10至50 um之間，而且在低旋轉速度下，氣孔比例比在高轉速時顯著增加：當旋轉速度從 8000 RPM 提高到 14，000 RPM，空心粉末占比從2%±0.3%銳減至0.15%±0.06%. 類似于Ti-6Al-4V，Co-Cr-Mo和316-鋼中孔隙度也隨著轉速的增加而降低。然而有趣的是，在低轉速下，空心粉末的占比在Ti-6Al-4V中明顯高于其他兩種合金，而在高轉速時沒有明顯差異。

圖2  不同旋轉速度下制備的Ti-6Al-4V粉末CT立體圖

氣孔與粒徑

為了進一步闡明粉末粒徑和氣孔間的關系，將三種合金的霧化粉末按照粗、中、細標準篩分為三批。對于 Ti-6Al-4V，按250um、150~250um和150um區分。對于Co-Cr-Mo 和 316 鋼合金，則按150um、50~150um和50 um。各粉末的截面形態由CT觀察，如圖3 所示。顯然，三個批次中，空心粉末在粗粉末中的比例最大。在Co-Cr-Mo和316鋼合金粉末中，當粒徑小于 150um 時，幾乎沒有觀察到氣孔；而當粒徑超過150um時，存在大量不規則顆粒。

圖3  各粒徑下Ti-6Al-4V粉末的CT截面圖

氣孔的形成

由于粉末中的氣孔將導致拉伸強度等性能的下降，因此PREP工藝中粉末氣孔的形成機理對于提高 3D打印材料的性能非常重要。較多研究發現霧化粉末的孔隙度隨著粉末粒徑的增大而增加。在該研究的圖2中也觀察到類似的現象。不同尺寸粉末的孔隙度差異主要收到表面張力的影響。氣體不容易被困在具有高表面張力的液滴中，而小液滴的冷卻速度比大液滴快，這意味著小液滴的表面張力比大液滴高。因此，大液滴中夾雜氣體的概率高于小液滴，從而在凝固后成為粗粉末中的氣孔。

圖4  SMX-225CT FPD HR微焦點X射線CT系統

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圖5  SEM和CT中的樣品測試狀態

李云平教授課題組老師表示：對3D打印用粉末的表征技術中，SEM的使用非常普遍，但涉及到粉末內部氣孔的觀察時，由于SEM不能直接探測到顆粒內部，往往需要將顆粒鑲嵌再拋光，露出橫截面后再上SEM測試，這個制樣過程比較繁瑣。而CT可以完美的解決這個問題，粉末粘在樣品臺上就可以直接測試，表征結果與SEM間也有很好的一致性，特別適合我們這個方向對顆粒內部氣孔或者雜質的表征。