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前沿合作丨CT“微觀之眼”看3D打印用粉末內(nèi)部孔隙

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2021年04月07日 15:12  

 

Advanced Powder Technology, 2020, DOI: 10.1016/j.apt.2020.05.018

 

3D打印技術(shù),由于其制造能力和特定的設計自由度,越來越受到關(guān)注。然而,氣孔缺陷的存在顯著影響其各項性能。

 

為了研究氣孔產(chǎn)生機理,近日,中南大學粉末冶金研究院李云平教授課題組使用等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(PREP)以各種轉(zhuǎn)速制備Ti-6Al-4V、316鋼、Co-29Cr-6Mo合金粉末,并使用掃描電子顯微鏡 (SEM) 和X 射線計算機斷層掃描(CT)分析了各種合金粉末的可流動性、顆粒大小分布和內(nèi)孔特性。該研究進展發(fā)表在粉末冶金國際*刊物《Advanced Powder Technology》上。

 

島津分析中心應用工程師黃軍飛參與材料性能表征,采用島津SMX-225CT FPD HR 完成了金屬粉末中氣孔的表征工作。

 

 

氣孔與3D打印材料的性能

 

3D打印技術(shù),又稱增材制造,因其強大的制造能力和設計靈活性,自問世以來即受到廣泛關(guān)注。

 

然而研究表明,在3D打印部件中不可避免地觀察到氣孔缺陷。氣孔的存在導致部件拉伸強度和屈服強度下降,特別是槽口耐久性惡化和疲勞性能。進一步研究表明,這些氣孔缺陷來源于,或至少部分來自原粉霧化過程中的氣孔夾雜。

 

此外,不同粉末制造技術(shù)得到的粉末流動性、表觀密度和粒度分布有差異,這些也都顯著影響著3D打印部件的性能。

 

氣孔表征

 

等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(PREP)適用于生產(chǎn)3D打印原材料。目前,有較多集中于PREP的研究,包括工藝參數(shù)、粉末表征和霧化行為等,而該研究中關(guān)注PREP轉(zhuǎn)速以及合金成分對粉末內(nèi)部氣孔的影響。其中,對粉末內(nèi)部氣孔的表征一般借助掃描電子顯微鏡 (SEM) 和光學顯微鏡,通過傳統(tǒng)的阿基米德法或金屬學分析。這些分析需要對粉末進行復雜的預處理,例如研磨和拋光。X 射線計算機斷層掃描技術(shù)(CT)不需要進行預處理,直接無損測試,因此在該研究中將SEM與 CT結(jié)合用于觀測粉末的微觀結(jié)構(gòu)。

 

X射線CT可以重建粉末的整個3D形態(tài),分辨率可達1um。這項技術(shù)已經(jīng)廣泛用于在粉末和3D打印部件中量化其氣孔特征。Tammas Williams等人使用微 CT 和 3D 圖像分析評估并量化了Ti-6Al-4V 粉末(平均粒徑40~100um)的孔隙度水平。Chen在CT的輔助下,比較了GA、PREP 和 PA三種工藝制備的 Ti-6Al-4V 粉末孔隙度和氣孔結(jié)構(gòu)的差異。本文涉及的研究中則關(guān)注PREP旋轉(zhuǎn)速度、合金成分對粉末內(nèi)部氣孔的影響。

 

不同合金粉末中的氣孔

  

1 8000RPM下制得三種合金粉末的圖像(SEM&CT)

 

1顯示了使用SEM和CT得到的以8000RPM轉(zhuǎn)速制得的三種合金粉末的圖像。SEM圖像顯示,三種合金粉末中的氣孔形態(tài)明顯不同。Ti-6Al-4V 合金中(圖5a),孔徑大,約占整個粉末的1/15。用于Co-Cr-Mo和 316 鋼(圖5b和c)粉末中,氣孔非常小,但數(shù)量較多,分布在粉末的中心和邊緣。此外,使用CT可以直觀觀察到 Ti-6Al-4V 合金中氣孔較多(圖1d),而在其他兩種合金中觀察到的氣孔較少(圖1e和f)。

 

Tips:在圖1的表征中,SEM所得到的粉末截面圖像,需要前期進行樣品處理。而使用CT測試,直接把樣品放置在CT載物臺上進行,真正無損、快速、 高效。

 

旋轉(zhuǎn)速度對氣孔的影響

 

2顯示了在四個轉(zhuǎn)速下制得的Ti-6Al-4V粉末的3D形態(tài),通過CT均清晰地觀察到了內(nèi)部氣孔。CT結(jié)果顯示孔徑介于10至50 um之間,而且在低旋轉(zhuǎn)速度下,氣孔比例比在高轉(zhuǎn)速時顯著增加:當旋轉(zhuǎn)速度從 8000 RPM 提高到 14,000 RPM,空心粉末占比從2%±0.3%銳減至0.15%±0.06%. 類似于Ti-6Al-4V,Co-Cr-Mo和316-鋼中孔隙度也隨著轉(zhuǎn)速的增加而降低。然而有趣的是,在低轉(zhuǎn)速下,空心粉末的占比在Ti-6Al-4V中明顯高于其他兩種合金,而在高轉(zhuǎn)速時沒有明顯差異。

 

  

2  不同旋轉(zhuǎn)速度下制備的Ti-6Al-4V粉末CT立體圖

 

氣孔與粒徑

 

為了進一步闡明粉末粒徑和氣孔間的關(guān)系,將三種合金的霧化粉末按照粗、中、細標準篩分為三批。對于 Ti-6Al-4V,按250um、150~250um和150um區(qū)分。對于Co-Cr-Mo 和 316 鋼合金,則按150um、50~150um和50 um。各粉末的截面形態(tài)由CT觀察,如圖3 所示。顯然,三個批次中,空心粉末在粗粉末中的比例最大。在Co-Cr-Mo和316鋼合金粉末中,當粒徑小于 150um 時,幾乎沒有觀察到氣孔;而當粒徑超過150um時,存在大量不規(guī)則顆粒。

 

 

3  各粒徑下Ti-6Al-4V粉末的CT截面圖

 

氣孔的形成

 

由于粉末中的氣孔將導致拉伸強度等性能的下降,因此PREP工藝中粉末氣孔的形成機理對于提高 3D打印材料的性能非常重要。較多研究發(fā)現(xiàn)霧化粉末的孔隙度隨著粉末粒徑的增大而增加。在該研究的圖2中也觀察到類似的現(xiàn)象。不同尺寸粉末的孔隙度差異主要收到表面張力的影響。氣體不容易被困在具有高表面張力的液滴中,而小液滴的冷卻速度比大液滴快,這意味著小液滴的表面張力比大液滴高。因此,大液滴中夾雜氣體的概率高于小液滴,從而在凝固后成為粗粉末中的氣孔。

 

  

4  SMX-225CT FPD HR微焦點X射線CT系統(tǒng)

 

客戶聲音

 

5  SEM和CT中的樣品測試狀態(tài)

 

李云平教授課題組老師表示:對3D打印用粉末的表征技術(shù)中,SEM的使用非常普遍,但涉及到粉末內(nèi)部氣孔的觀察時,由于SEM不能直接探測到顆粒內(nèi)部,往往需要將顆粒鑲嵌再拋光,露出橫截面后再上SEM測試,這個制樣過程比較繁瑣。而CT可以完美的解決這個問題,粉末粘在樣品臺上就可以直接測試,表征結(jié)果與SEM間也有很好的一致性,特別適合我們這個方向?qū)︻w粒內(nèi)部氣孔或者雜質(zhì)的表征。

 

 

 

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