島津專為氣相色譜儀Nexis GC-2030開發了“氣體智選閥”選件(PN: S221-84916-41),此時進樣單元同時連接兩路氣體,分析時可根據工作需要實現這兩種載氣間的自動無縫切換,從而實現分析的精細化和智能化。其流路如圖1所示:
圖1. 載氣智選閥的流路示意圖
對氣相色譜儀來說,載氣貫穿整個儀器分析過程,其作用主要是運送所分析的樣品通過氣相色譜儀各部位,從進樣口,經色譜柱,后到達檢測器。常用的載氣類型主要有:He、N2、H2等,載氣種類不同,會導致分析效果也不同。載氣對柱效的影響主要表現在組分在載氣中的擴散系數,而組分在載氣中的擴散系數又影響分子的縱向擴散項系數和氣相傳質項系數,從而影響柱效和分析時間。本例中我們將為大家介紹使用He、N2、H2三種載氣在不同線速度下的分析效果。
表1. 分析條件
Grob試劑是評價毛細管柱性能評價的常用樣品,通過此分析可得到柱子的綜合性能信息。本例中我們使用的Grob試劑組成如下表所示:
表2. Grob試劑組成(10 ppm,溶劑:正己烷)
載氣線速度是影響分離效果的重要因素之一,我們分別比較了不同線速度條件下Grob試劑的分離情況(圖2)以及不同載氣在30 cm/s恒線速度模式下Grob試劑的分離情況(圖3)。
圖2. 不同線速度條件下Grob試劑的分離譜圖(He作載氣)
圖3. 不同載氣在30 cm/s恒線速度模式下Grob試劑的分離譜圖
圖4. 不同載氣在不同線速度模式下的分離度(以正辛醇和2,3-丁二醇為例)
以正辛醇和2,3-丁二醇為例,我們分析了載氣線速度與分辨率的關系,在大于30 cm/s的線速度條件下,He和H2的分離效果優于N2,且He條件顯示出了更好的分離效果。
圖5. 不同載氣在不同線速度模式下的HETP
理論塔板高度(HETP)是評價色譜柱柱效和色譜峰分離效果的常用參數之一,一般來說 HETP值越小,則代表著色譜柱柱效越高,分離效果越好。以正辛醇為例,圖5比較了不同載氣在不同線速度條件下的理論塔板高度(HETP)。可以看出,對N2來說,當其線速度為20 - 30cm/s時,其柱效;對He和H2來說,當其線速度為30 - 50 cm/s時,其柱效。
在氣相色譜分析中,載氣類型不同,則適用的線速度不同,分析效果也不同。H2是熱導檢測器的常用載氣和氫火焰離子化檢測器的常用燃燒氣,相對分析質量小,其優點是價格便宜,適合高速分析,局限性是易燃易爆,使用時必須注意安全。島津針對此問題專門開發了可以實時監測柱溫箱中氫氣濃度的氫氣傳感器附件(S221-78910-41)。N2是氣相色譜中應用非常普遍的載氣,相對分子質量較大,擴散系數小,其優點是價格便宜,安全性高,局限性是不適合分離要求較高的分析。He相對分子量小,是GCMS分析中常用的載氣,優點是線速度大,局限性是價格較高,長期使用成本高。
分析工作中,根據分離要求和樣品分析的需要,通過使用替代氣體可以有效的降低分析成本。通過搭載“氣體智選閥”,在批處理中可靈活使用不同載氣進行分析的方法,系統自動切換不同載氣,從而實現每個分析匹配合適的載氣。隨著科技發展的日新月異,研發和檢測手段的不斷升級,實驗室也面臨著諸多的挑戰,其中,“節流增效”和“精益管理”是非常重要的考量方向,而“氣體智選閥” 就是為這個需求而生,是將節省成本和提高產出這一理念落實到實處的技術。
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