導(dǎo)讀 

國(guó)以民為本，民以食為天。糧食事關(guān)國(guó)運(yùn)民生，糧食安全是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)穩(wěn)定的基礎(chǔ)。進(jìn)入新時(shí)代，廣大民眾更加關(guān)注食物的營(yíng)養(yǎng)與健康，既要“吃得飽”，更要“吃得好”。建設(shè)國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)體系，對(duì)糧食進(jìn)行高效準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)是保障糧食質(zhì)量安全的重要手段。2020年12月底，國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理辦公室發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展2020年國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)比對(duì)考核工作的通知》，考慮新冠疫情的影響，將以統(tǒng)一發(fā)放樣品的形式組織開(kāi)展2020年國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)考核工作，旨在進(jìn)一步提升國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)技術(shù)水平，提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。此次比對(duì)考核項(xiàng)目為小麥粉中嘔吐毒素和大米粉中鎘的測(cè)定。其中，小麥粉中嘔吐毒素比對(duì)考核，可采用同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)。

圖片來(lái)源：國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局網(wǎng)站截圖

什么是嘔吐毒素

嘔吐毒素（Vomitoxin），又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇，屬單端孢霉烯族化合物，主要是由生長(zhǎng)在谷類物品（如小麥、玉米和大麥）的禾谷鐮刀菌和黃色鐮刀菌生成，可引起豬的嘔吐，故得名。當(dāng)人攝入了被DON污染的食物后，會(huì)導(dǎo)致厭食、嘔吐、腹瀉、發(fā)燒、站立不穩(wěn)、反應(yīng)遲鈍等急性中毒癥狀，嚴(yán)重時(shí)損害造血系統(tǒng)造成死亡。

島津解決方案

•實(shí)驗(yàn)部分

檢測(cè)儀器

使用超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

前處理方法

參照GB 5009.111-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中“第一法 同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法”中的樣品提取和凈化方法。

主要方法參數(shù)

色譜柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）

流動(dòng)相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(-)

•分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

嘔吐毒素（DON）及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如下圖所示。

校準(zhǔn)曲線

配制不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，按上述條件進(jìn)行測(cè)定。DON，15-ADON和3-ADON分別以¹³C-DON、¹³C-15-ADON和¹³C-3-ADON為內(nèi)標(biāo)物，以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，內(nèi)標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線。

回收率考察

在空白小麥粉中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，使加標(biāo)濃度為10 μg/kg，平行測(cè)定3次，DON、15-ADON、3-ADON這3種毒素回收率均在95~110%之間，回收率良好。

實(shí)際樣品分析

在某市售小麥粉樣品中檢出DON和 3-ADON，含量分別為130.85和6.40 μg/kg，低于我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2761-2017食品中真菌毒素*》中規(guī)定谷物及其制品中嘔吐毒素*為1000 μg/kg的要求。

小結(jié)

本方案使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定了小麥粉中嘔吐毒素及其衍生物的含量。該方法簡(jiǎn)單，快速、且靈敏度高，適用于國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)考核項(xiàng)目中小麥粉中嘔吐毒素含量的測(cè)定。長(zhǎng)風(fēng)破浪會(huì)有時(shí)，直掛云帆濟(jì)滄海。后，預(yù)祝大家在此次比對(duì)考核中取得滿意的成績(jī)！

島津公司作為的分析儀器廠商，長(zhǎng)期以來(lái)一直關(guān)注國(guó)內(nèi)外食品和藥品安全，積極應(yīng)對(duì)，及時(shí)提供全面、快速有效的整體解決方案或數(shù)據(jù)庫(kù)。為了更好地幫助廣大用戶開(kāi)展生物毒素殘留分析檢測(cè)，島津公司2020年底推出了新版《生物毒素檢測(cè)整體解決方案》，該方案詳解了生物毒素的毒理學(xué)特征及相關(guān)法規(guī)，共收錄15篇應(yīng)用檢測(cè)方案，涵蓋中藥材、奶制品、水產(chǎn)品、水果、體液、玉米、小麥、谷物等基質(zhì)，同時(shí)附錄中包含了新版生物毒素LCMSMS譜庫(kù)，含CAS、母離子、子離子及碰撞能量等信息，用戶可根據(jù)其中的MRM參數(shù)，迅速創(chuàng)建毒素分析方法。