引言：

自2020年新的中國藥典引入X射線熒光光譜法后，使用XRF對藥物進行元素分析的方法逐漸引起關注。事實上，美國藥典和歐洲藥典分別在2015和2016年已介紹了X射線熒光光譜法。能量色散型X射線熒光光譜作為一種快速、簡單、無損的元素分析方法近幾年在各個領域有著各類應用。但由于不是藥典強制規定的方法，所以國內制藥領域，比如各大藥企和研究機構了解或采用這個方法的并不多，而島津從XRF進入美國藥典開始就開展了這方面的應用研究。我們將對EDX在醫藥行業的使用作一系列介紹。

相關標準法規：

ICH Q3D指導原則推薦的元素雜質分析方法是ICP-OES或ICP-MS，但美國/歐洲/日本藥典均指出若有其他適合的方法也可以使用。因此，我們參考USP<735>對X射線熒光法詳細的方法描述，對EDX-7000作為替代方案進行了驗證。使用EDX-7000無需對樣品進行前處理，可以直接測量粉末。

01評估樣品

02加標濃度的設定值

因為ICH Q3D規定將PDE值的30%作為控制閾值，故將 (1)中大允許濃度的30%設定為對照值。按照USP <735> 將加標濃度設定為對照值的1/2。

03樣品預處理

(1) 加標樣品的制備

將原子吸收標準溶液或含有高As的纖維素粉末以加標濃度添加到評估樣品中，混勻，即制得加標樣品。

(2) 樣品設置

如下圖所示，將樣品盛入襯有聚丙烯膜的樣品容器中，然后進行測定。

04評估結果

進行 USP<735>準確度、精密度、特異性、定量限、線性度和穩健性等項目的驗證。