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核磁共振波譜儀廣泛應用于物理學、化學、生物、藥學、醫學、農業、環境、礦業、材料學等學科，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的強有力的工具之一，亦可進行定量分析。目前核磁共振與紅外、質譜儀等其他儀器配合，已鑒定了十幾萬種化合物。
核磁共振波普法具有精密、準確、深入物質內部而不破壞被測樣品的特點。此外，核磁共振是目前能夠確定生物分子溶液三維結構的實驗手段。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括：放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理，下面分別予以介紹：
1、放置樣品
首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解，使樣品*解。如果用5mm的核磁管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉子放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口，"down" 下。核磁管的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度，提高分辨率。
2、核磁共振鎖場
按鎖場鈕，利用氘代試劑氘信號，使鎖場單元工作，鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩定。
3、核磁共振調節勻場
在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
調節勻場時，一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4，然后調節X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外，各高階按鈕在儀器驗收時已經調好，平時不要隨便調試，否則一旦調亂，很難找到*配合。
4、核磁共振探頭調諧
為了獲得zui高的靈敏度，要進行探頭調諧。通過反復的調諧和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。
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