氣相色譜柱固定相簡(jiǎn)介

毛細(xì)管色譜柱常用的是聚硅氧烷和聚乙二二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。

1、聚硅氧烷

聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性，是目前常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷鏈接而成。每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團(tuán)相連，常見的功能集團(tuán)為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質(zhì)。基 本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相應(yīng)的柱子牌號(hào)例如: 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團(tuán)和95%的甲基集團(tuán)(“二”是表示每個(gè)硅原子包含有兩個(gè)特定集團(tuán))。如果甲基的百分?jǐn)?shù)沒有表征，則表示它們的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。

2、聚乙二醇

聚乙二醇是另外一類廣泛應(yīng)用的固定相。有些我們稱之為"WAX"或“FFAP"。聚乙二醇的穩(wěn)定性、使用溫度范圍都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短，而且容易受溫度和環(huán)境(有氧環(huán)境等)的影響。但由于它的極性比較強(qiáng)，對(duì)極性物質(zhì)有特殊的分離效能，所以仍是我們常用的固定相之一。為了提高分離效能，還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一類用對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇作為固定相的(DB-FFAP)。這種色譜柱常用于分析分離酸性化合物。另外，我們也用堿性化合物對(duì)聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物(CAM).

3、氣固固定相氣

固固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì)，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點(diǎn)溶劑。為常用的 PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等。

4、鍵合和交聯(lián)固定相                                                         

為了改善柱子的性能，常采用鍵合和交聯(lián)的方式。交聯(lián)是將多個(gè)聚合物鏈單體通過共價(jià)鍵進(jìn)行連接，鍵合是將其再通過共價(jià)鍵與管壁表面相連。這樣處理的結(jié)果使得固定相的熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性都有較大的提高。所以，鍵合交聯(lián)固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗，從而去除柱內(nèi)的污染物。

二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑

0.53mm具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。達(dá)到同樣的分離度時(shí)，0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間顯著快于填充柱。可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。

0.32mm柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。

0.25mm常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負(fù)荷量較低，必須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。

0.20mm柱效高負(fù)荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等靈敏檢測(cè)器聯(lián)用。

三、毛細(xì)管柱長度

5-12m 短柱:分離少于10個(gè)組份(不包含難分離物質(zhì)對(duì))的簡(jiǎn)單樣品。

25- 30m中長柱:分離10-50個(gè)組份的樣品。

50m長柱:分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。

四、膜厚

0.1- 0. 2μm薄液膜:低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏檢測(cè)器。

0.25-0. 33μm標(biāo)準(zhǔn)液厚:一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。

0.5-5.0μm厚液膜:較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。