首先我們來了解一下微波加熱的原理:微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,微波消解儀采用的是2450MHz頻率,這是我國民用微波設施統一要求的使用的頻率。含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向,使分子產生高速的碰撞和摩擦而產生高熱,同時在微波電場的作用下,溶液體系中的離子定向流動,形成離子電流,離子在流動過程中與周圍的分子和離子發生高速摩擦和碰撞,使微波能轉為熱能。
微波消解主要利用微波的加熱優勢和特性,采用對微波不產生吸收的聚四氟乙烯材料加工成消解罐,待消解樣品加入酸以后,形成強極性溶液,利用微波體加熱性質,溶液內外同時加熱,加熱更快速,更均勻,提高了效率。
那么消解罐長期高溫高壓和強酸共同作用下工作,久而久之必然會有各種各樣的問題,今天跟著小編一起,一篇文章讓您充分了解微波消解各種技術問題的應對方法。
問:消解罐為什么會發黃?
答:聚四氟乙烯加工成的消解罐原本是白色的,但是我們消解樣品后會發現它變黃了,原因是聚四氟乙烯屬于多孔材料,所以在高溫反應過程中,孔隙在高溫作用下變大,反應過程使用的硝酸分解成氮氧化物,進入孔隙,所以是黃色氮氧化物的顏色。
問:微波消解樣品不*,沒有澄清透明怎么辦?
答:如果消解完液體發黃,可以提高5-10度的反應溫度,即可解決。如果是乳濁液,則需要提高10-20度的反應溫度。
問:樣品消解完有白色絮狀物沉淀是什么原因,怎樣解決?
答:白色絮狀物實際上是硅酸鹽,可以選擇接入HF來溶解硅酸鹽,也可直接過濾后上機檢測,對結果幾無影響。
問:底部紅外測溫與底部中紅外測溫的區別是什么,對于消解效果有影響嗎?
答:限于近紅外的穿透性,近紅外測溫實際測的是消解罐外部表面溫度,通過換算矯正來體現消解溫度,而中紅外的穿透性強于近紅外,所以中紅外測溫方式測得的是實際的反應溫度。兩種測溫方式不影響消解的效果,但是中紅外測溫對于溫度控制更準確,安全性更勝*。
好了今天小編就給大家講解這么多關于微波消解儀常見的問題和疑惑,跟多關于使用問題我們可以下期急需解答。
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