導讀
一場疫情,讓不少網友解鎖廚藝技能之余,也感受到了廚房、美食的溫暖力量。人們足不出戶便可上演一出“疫情下的舌尖”,面包、蛋糕、包子、饅頭、油條、披薩……只要有一包小麥粉在手,誰還不是廚藝界一顆冉冉升起的新星呢?小編近來查詢了國家和省級市場監督管理局自2019年2月~2020年2月發布對小麥粉的質量抽檢數據。結果顯示,近一年來監管部門共檢出33批次不合格小麥粉,不合格原因主要是真菌毒素超標,其中嘔吐毒素的不合格率高企。
01 什么是嘔吐毒素
嘔吐毒素(Vomitoxin),又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON),屬單端孢霉烯族化合物,通常是由生長在谷類物品(如小麥、玉米和大麥)霉菌鐮紅菌素生成的,可引起豬的嘔吐,故得名。當人攝入了被DON污染的食物后,會導致厭食、嘔吐、腹瀉、發燒、站立不穩、反應遲鈍等急性中毒癥狀,嚴重時損害造血系統造成死亡。癌癥研究機構將嘔吐毒素被列為3類致癌物。我國食品安全國家標準《GB 2761-2017食品中真菌毒素*》中規定谷物及其制品中嘔吐毒素*為1000 μg/kg。
02島津解決方案
實驗部分
檢測儀器
本實驗使用超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯用系統。
圖1 島津超快速三重四極桿液質聯用儀
前處理方法
參照GB 5009.111-2016《食品安全國家標準 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?;苌锏臏y定》標準中“第一法 同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法”中的樣品提取和凈化方法。
主要方法參數
色譜柱:Shim-pack XR-ODS III(75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm)
流動相:A相-0.01%氨水,B相-乙腈
洗脫方式:梯度洗脫
離子化模式:ESI(-)
分析結果
標準品色譜圖
嘔吐毒素(DON)及其乙?;苌?5-ADON和3-ADON的標準品色譜圖如下圖所示。
校準曲線
配制不同濃度的混合標準工作液,按上述條件進行測定。DON,15-ADON和3-ADON分別以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON為內標物,以濃度比為橫坐標,峰面積比為縱坐標,內標法制作校準曲線。
回收率考察
在空白小麥中添加標準溶液,加標濃度為10 μg/kg,平行測定3次,DON、15-ADON、3-ADON3種毒素回收率均在94.8~110.2%之間,回收率良好。
實際樣品分析
在某市售小麥粉樣品中檢出DON和 3-ADON,含量分別為130.85和6.40 μg/kg,低于1000 μg/kg的限值要求。
03小結
使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯用建立了測定小麥粉中嘔吐毒素及其衍生物的方法,方法快速、簡單,靈敏度高,可適用于谷物及其制品中該類毒素的檢測。
島津公司作為著名的分析儀器廠商,長期以來一直關注國內外食品和藥品安全,積極應對,及時提供全面、快速有效的整體解決方案或數據庫。為了更好地幫助廣大用戶開展生物毒素殘留分析檢測,島津公司已推出了《食品中真菌毒素檢測整體解決方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》,供相關用戶參考使用。
以下為新版生物毒素分析方法包包含的毒素品種:
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