根據分析目標,安捷倫氣相色譜儀色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若運用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、氣相色譜儀色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,O2使PEG斷鏈。
3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而發生假峰;
4、對氣相色譜儀柱保存特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,不管是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會發生變化,運用時間越長影響越大。
為了避免發生上述不良影響,可運用安捷倫氣相色譜儀色譜數據處理的這四個步驟:
1、噪聲濾除:從氣相色譜儀色譜圖采樣數據中濾除各種頻率的噪聲。
2、信號峰檢測:檢測氣相色譜儀每個信號峰的起點及其他特征點。
3、基線校對:校對并扣除布景基線。
4、氣相色譜儀堆疊峰切開:用數學方法分化物理上未能*分離的堆疊峰。
掌握了正確運用手法,安捷倫氣相色譜儀的運用注意事項也有必要銘記于心:
1、氣路裝置氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:
2、氣相色譜儀ECD運用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);
3、操作溫度為250~350℃。不管色譜柱溫度多么低,氣相色譜儀ECD的溫度均不應低于250℃,否則檢測器很難平衡。
4、氣相色譜儀封閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住出口,避免空氣進入。
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