采用新式一體化蒸餾儀做水質揮發酚的測定方法
(蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法)
一、儀器:
智能一體化蒸餾儀;
分光光度計;
比色皿(1cm);
梨形分液漏斗(500ml);
容量瓶(250ml);
量筒(250ml;50ml);
脫脂棉;
吸耳球;
二、試劑: 0.1%甲基橙指示劑;
10%硫酸銅溶液;
8%磷酸溶液;
2% 4-氨基安替比林溶液;
8%鐵氰化鉀溶液;
20%銨-氯化銨緩沖液;
三、步驟:
1、水樣預蒸餾:取水樣250ml置于蒸餾瓶中,加4滴甲基橙指示劑(為調色用),再加入3ml硫酸銅溶液,用磷酸溶液調節PH值為4(溶液呈橙紅色),zui后加入25ml蒸餾水,然后連接冷凝器加熱蒸餾(無須外接冷凝器,設備自帶密閉式冷凝水循環回流,節能降耗),用250ml容量瓶做接收,接收到250ml標線為止(該裝置可自動偵測終點,無須人工值守)。
2、將餾出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml銨-氯化銨緩沖液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,zui后加1.5ml鐵氰化鉀溶液(注:若顏色較深,則需稀釋,稀釋倍數可依據顏色深淺而定。)充分混勻后,準確加入10ml三氯甲烷,蓋上蓋塞,用力搖120下(10;10;30;35;35),不斷放氣,靜置分層。用脫脂棉擦拭梨形分液漏斗管內壁,將管內壁塞入一小撮脫脂棉,zui后用比色皿接取經脫脂棉濾出的分層液,用分光光度計于460nm波長處進行比色,用三氯甲烷做參比,測量其吸光度。同時做空白試驗。
3、計算:
Y=(0.0185X+0.0372)/250×稀釋倍數
式中:Y=水樣吸光度-空白吸光度
四、試劑配制:
1、0.1%甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙稀釋至100ml蒸餾水中,*溶解后過濾。
2、10%硫酸銅溶液:稱取100g硫酸銅溶于水中,稀釋至1000ml,混勻。
3、8%磷酸溶液:量取100ml85%磷酸用水稀釋至1000ml,混勻。
4、2%4-氨基安替比林溶液:稱取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混勻。
5、8%鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀溶于100ml水中,混勻。
6、20%銨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨,溶于100ml氨水中,混勻。
資料提供:濟南盛泰電子科技有限公司 :
一、儀器:
智能一體化蒸餾儀;
分光光度計;
比色皿(1cm);
梨形分液漏斗(500ml);
容量瓶(250ml);
量筒(250ml;50ml);
脫脂棉;
吸耳球;
二、試劑: 0.1%甲基橙指示劑;
10%硫酸銅溶液;
8%磷酸溶液;
2% 4-氨基安替比林溶液;
8%鐵氰化鉀溶液;
20%銨-氯化銨緩沖液;
三、步驟:
1、水樣預蒸餾:取水樣250ml置于蒸餾瓶中,加4滴甲基橙指示劑(為調色用),再加入3ml硫酸銅溶液,用磷酸溶液調節PH值為4(溶液呈橙紅色),zui后加入25ml蒸餾水,然后連接冷凝器加熱蒸餾(無須外接冷凝器,設備自帶密閉式冷凝水循環回流,節能降耗),用250ml容量瓶做接收,接收到250ml標線為止(該裝置可自動偵測終點,無須人工值守)。
2、將餾出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml銨-氯化銨緩沖液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,zui后加1.5ml鐵氰化鉀溶液(注:若顏色較深,則需稀釋,稀釋倍數可依據顏色深淺而定。)充分混勻后,準確加入10ml三氯甲烷,蓋上蓋塞,用力搖120下(10;10;30;35;35),不斷放氣,靜置分層。用脫脂棉擦拭梨形分液漏斗管內壁,將管內壁塞入一小撮脫脂棉,zui后用比色皿接取經脫脂棉濾出的分層液,用分光光度計于460nm波長處進行比色,用三氯甲烷做參比,測量其吸光度。同時做空白試驗。
3、計算:
Y=(0.0185X+0.0372)/250×稀釋倍數
式中:Y=水樣吸光度-空白吸光度
四、試劑配制:
1、0.1%甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙稀釋至100ml蒸餾水中,*溶解后過濾。
2、10%硫酸銅溶液:稱取100g硫酸銅溶于水中,稀釋至1000ml,混勻。
3、8%磷酸溶液:量取100ml85%磷酸用水稀釋至1000ml,混勻。
4、2%4-氨基安替比林溶液:稱取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混勻。
5、8%鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀溶于100ml水中,混勻。
6、20%銨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨,溶于100ml氨水中,混勻。
資料提供:濟南盛泰電子科技有限公司 :
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