合金鋼中Mn、P、Si、Cr、Ni、Cu、Mo、Ti、V的測定
Mn的測定:過硫酸銨氧化光度法
試劑:
1、硝酸銀溶液(0.2%):1g AgNO3 溶于500 ml 1+4的HNO3中,搖勻。
2、過硫酸銨:10%
分析操作:
稱樣(0.3—0.8%、60mg、)(0.9—2.1%、40mg)于100ml鋼鐵量瓶中,加入10ml AgNO3 ,加熱溶解后,加入10ml過硫酸銨,煮沸30S,取水流水冷卻至室溫,水定容,搖勻后,水作參比,530nm處,2cm比色杯。
Si 的測定:硅鉬蘭光度法
試劑:
1、硝酸1+4
2、高錳酸鉀:2%
3、草酸:2.5%
4、硫酸亞鐵銨:1.5%
5、堿性鉬酸銨:9%鉬酸銨溶液和18%的碳酸鉀溶液等體積混合,搖勻。
分析操作:
稱取樣品(0.05—0.5%50mg、0.5—1.0%30 mg),于100ml鋼鐵量瓶中,加10mlHNO3 ,加熱溶解后,滴入2滴KMNO4,搖勻,煮沸,趁熱加入10ml堿性鉬酸銨,搖動10S,加入草酸40ml,硫酸亞鐵銨40ml,水定容,搖勻,參比液同上操作。但在溶樣后先加草酸,后加鉬酸銨,其余同顯色液操作,于680nm處,參比液“調滿”。
磷的測定:磷鉍鉬蘭光度法
試劑:
1、硝酸鉍溶液(1%):用1+3的硝酸配制。
2、高錳酸鉀:4%
3、抗壞血酸(2%):用1+1的乙醇配制。
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