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熔點儀的需要注意哪些事項

來源:天津市瑞斯德科技有限公司   2019年10月29日 02:24  
熔點儀運用光電檢測、數(shù)字溫度顯示等技術,具有初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件,讓實驗過程與結果更為、準確。可廣泛應用于化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中,是生產藥物、香料、染料及測量其他有機晶體物質的*儀器。
 
熔點儀的注意事項:
1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結果的一致性。
2.開機后自動預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設定。
3.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則熔點儀將會損壞。
4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的,應確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9℃~15℃,一般應以實驗確定較佳測試條件。
5.線性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。
6.有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結果加以修正。
7.被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄較大值較小值,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8.毛細管插入熔點儀前用軟布將外面沾污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致無法檢測。
9.測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度熔點儀將自動降溫。
10.使用儀器時,注意輕拿輕放,遠離酸堿溶液,避免在強光下使用,加熱時不要接觸樣品室,防止燙傷。
11.毛細管在樣品室中斷裂或破損,應斷電冷卻后取出。
12.長期不用時,拔下電源線。使用時,先預熱。

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