傅立葉紅外光譜儀使用方法及注意事項

傅立葉變換紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectrometer，簡寫為FTIR Spectrometer）,簡稱為傅立葉紅外光譜儀（如圖1）。它不同于色散型紅外分光的原理，是基于對干涉后的紅外光進行傅立葉變換的原理而開發的紅外光譜儀， 主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分 析，廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。實驗中想要獲得一張高質量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。

　　
　　一、紅外光譜法對試樣的要求
　　
　樣品可以是液體、固體或氣體的，一般有以下幾個要求：
　　1.試樣應該是純度>98%或符合商業規格的純物質，這樣便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。
　　
　　2.試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
　　
　　3.試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
　　
　　二、傅立葉紅外光譜儀制樣方法
　　
　　1.氣體樣品
　　
　　氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
　　
　　2.液體和溶液試樣
　　
　　（1）液體池法
　　
　　對于沸點較低揮發性較大的試樣，將液層厚度為0.01~1mm注入封閉液體池中即可。
　　
　　（2）液膜法
　　
　 　沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，可以樣品調整厚度，仍然得不到滿意的譜圖時，則可適當配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
　　
　　3.固體試樣
　　
　　（1）壓片法
　　
　　將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）´107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
　　
　　（2）石蠟糊法
　　
　　將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
　　
　　（3）薄膜法
　　
　 　主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成膜測定。當樣 品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。
　　
　　傅立葉紅外光譜儀儀器操作
　　
　　1.樣品準備（固體樣品）
　　
　　取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續研磨至混合均勻。
　　
　　2.模具準備
　　
　　將干燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。
　　
　　3.制片方法
　　
　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
　　
　　傅立葉紅外光譜儀樣品測試過程中的注意事項
　　
　　1.測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
　　
　　2.所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
　　
　　3.壓片過程應在紅外燈照射下進行。
　　
　　4.操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模具表面腐蝕很嚴重）
　　
　　5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
　　
　　6.KBr在粉末狀態下極易吸水、潮解，應放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。