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全二維氣相色譜

來源:譜質分析檢測技術(上海)有限公司   2019年08月21日 11:25  

對于復雜的樣品需要串聯幾根不同的色譜柱才能實現組分的全分離。這已經有一點點二維氣相的味道了。但只是將 一維,也就是 一根色譜柱中沒有分開的組分放到二根,至第三根色譜柱上繼續分離還不能算真的全二維氣相,只能算GC+GC。那真的全二維氣相,所謂的GC*GC到底是怎么回事呢?
全二維氣相色譜( GC * GC)是近幾年來發展起來的一個新技S,與傳統的多維色譜不同, 它提供了一種真的正交分離系統,其峰容量約等于兩根柱各自峰容量的乘積,適合于復雜樣品的分析。

比如,油品的異構體分析,天然香料的特征化合物,環境樣品的污染物分析等。

氣相色譜作為一種重要的分析揮發性和半揮發性有機化合物的工具在環等領域中得到的應用。但是, 在對組分數多達幾千的復雜體系進行分析時,傳統的一維色譜( 1DGC) 費時,而且由于峰容量不夠, 峰重疊嚴重, 多維分離系統如: 液相色譜-氣相色譜聯用( HPLC-GC)、 臨界流體色譜-氣相色譜聯用( SFC_GC) 以及通常的中切心割式二維色譜( GC-GC)等。

它們的共同特點是在感興趣的化合物附近有大量的背景出峰
不管是色譜圖還是質譜圖,真的信號都被淹沒了。面對這樣的難題,通常的分析思路是通過的質譜儀

那么,除了這種思路之外,能否追本溯源,從分離出發,用色譜得到干凈的信號呢?
這就是全二維氣相想解決的問題。

對于我們想要分離的復雜樣品也可以先根據樣品范德華力的不同使用常用的弱極性柱讓組分按照沸點不同進行分離,然后使用極性柱,讓同樣沸點的化合物按極性出峰。這樣我們就得到了按照兩種分離機制得出的二維的結果

那么,從設計上,全二維氣相是如何做到的呢?
20 世紀90 年代初, Liu 和Phillips 提出的全二維氣相色譜( GC _ GC)方法 , 提供了一種真的正交分離系統。它是將分離機理不同而又互相單獨的兩支色譜柱以串連的方式結合成二維氣相色譜, 經第 1支色譜柱分離后的每個餾分,經調制器聚焦后以脈沖方式進入第2 支色譜柱中進行進一步的分離,通過溫度和極性的改變實現氣相色譜分離特性的正交化。GC-GC 具有峰容量大(為兩根柱各自峰容量的乘積)、分析速度快、分辨率高、族分離和瓦片效應等特點, 因而該方法在復雜體系的分析方面具有其它方法, 越來越受到廣大那么,二維氣相到底能解決哪些問題呢?比如化工行業,有那么多不同的生產工藝怎么評估和優化呢?
先就要弄清楚不同物質的產量。比如裂解柴油的工藝評估。如果用普通的氣相,出峰是這樣的飽和烷烴、不飽和烷烴、芳烴交疊出峰根本無法分離,就談不上定量和評估。如果使用全二維氣相它能把類似的,或者說同族的化合物歸在一起,比如烷烴類,極性小,所以在二維上 先出峰也就是在圖譜的下方苯環類,極 大,在極性柱上保留 強強落在圖譜上方的位置不同催化劑的,一目了然 。這種把化合物分類的功能在很多行業能發揮作用。比如在環境,食品行業中測多環芳烴往往標樣出峰好,但實際樣品的基質干擾很大,想要準定性定量并不容易。而通過全二維氣相,多環芳烴可以很容易和基質分離

只要能分離,定性定量就是So Easy的事情

 

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