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氣相色譜儀常見(jiàn)故障及排除方法
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法
1、分離不*
①幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
③檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
2、峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
②出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
3、檢測(cè)器造成的影響,以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
氣相色譜儀主要性能特點(diǎn)：
1.微機(jī)控制，全鍵盤(pán)操作。
2.清晰直觀的人機(jī)對(duì)話界面。
3.柱箱，檢測(cè)器的過(guò)熱保護(hù)功能。
4.秒表計(jì)時(shí)功能。
5.大容積的柱箱空間方便用戶安裝各種規(guī)格的填充柱和大口徑毛細(xì)管柱。
6.內(nèi)部孔狀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使溫度分布均勻，高性能的溫度控制系統(tǒng)保證分析的重現(xiàn)性。
7.雙檢測(cè)器配置，可同時(shí)裝有FID及TCD兩種檢測(cè)器。
8.檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高，線性范圍寬，噪聲低，穩(wěn)定快等特點(diǎn)。
9.緊湊的嵌裝式結(jié)構(gòu)造型美觀并便于部件互換，組合和升級(jí)擴(kuò)展。
10.選用內(nèi)外電氣元件，并經(jīng)選擇，使儀器的可靠性、穩(wěn)定性和高靈敏度得以保證。
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