使用KFas卡氏爐測定建筑用水基型膠粘劑中水分含量

   GB 18583—2008標準(附錄F)解讀

2019年7月 歐賽科技市場部

      水基型膠粘劑是目前用途廣、用量大的膠種之一，已廣泛應用于木材加工、建筑裝飾、印刷品裝訂、皮革、紡織和涂料等行業。雖然水基型膠粘劑是以水為溶劑的，但其產品中還含有殘留單體及其他不同種類的揮發性有機溶劑。當建筑物中大量使用水基型膠粘劑進行同種或不同種材料之間的粘接時，揮發的有機溶劑將直接危害施工人員的身體健康。近年來，有關膠粘劑中毒事件時有發生，這是由于操作人員長期吸入膠粘劑中易揮發的有機溶劑所致。因此，水基型膠粘劑中VOC(揮發性有機物)含量，是衡量水基型膠粘劑對人體健康是否產生危害的重要指標之一。

    欲確定膠粘劑中的VOC含量，必須先要確定膠粘劑中的水分含量。目前建筑膠粘劑中水分含量主要采用GB l8583—2008標準(附錄F)中推薦的氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定：氣相色譜法的要求較高、耗時較長，故較少使用。卡爾·費休法是引用GB/T  606-2003標準，將試樣直接加入反應瓶中滴定即可；若試樣為膠粘劑等高分子材料時，由于其黏性大，不能*溶解在卡氏試劑中，故測定水分含量的結果重現性相對較差，從而無法準確得到膠粘劑的VOC含量。

    本研究采用卡氏加熱爐連接卡爾·費休水分測定儀，建立了建筑用水基型膠粘劑中水分含量的快速檢測方法。該法具有操作方便、快速、取樣量少和抗*力強等諸多優點，有利于進一步推廣和應用。

水分含量測定的方法和原理

    卡爾·費休法于1935年提出，至今仍是測定水分含量準確的化學方法，現包括卡爾·費休容量滴定法和庫侖法兩種。卡爾·費休容量滴定法是測定水分含量專一，經典的方法，利用碘氧化二氧化硫時需要一定量的水參與之特性，可測定待測物質中的水分含量。由于該反應可逆，故為使反應正向進行，需加入堿性物質吡啶；同時吡啶與碘、二氧化硫 結合能起到降低兩者蒸氣壓的作用。其主要反應機制如下所示。

    在測定固體樣品中的水分含量時，由于固體樣品無法直接溶解在卡爾·費休滴定液中，故主要采用下述方法進行測定。首先，將加熱爐和卡爾·費休水分測定儀的滴定池用伴熱管連接在一起；然后將待測樣品放入加熱爐中加熱，以經過的干燥氮氣或空氣為載氣，將加熱爐中樣品的揮發性組分(包括水分)載入反應池中；后，采用卡爾·費休法測定揮發性組分中的水分總量，從而得到固體樣品中的水分含量。與其他方法相比，該方法能明顯縮短測定時間。　

試驗條件與方法：

(1)試驗條件：加熱爐溫度為170℃ ，樣品混合時間為60 S，終止方式為相對漂移終止；載氣為氮氣，載氣流速為50 mL／min；取樣量為20 mg。

(2)測定方法：打開水分測定儀，通入載氣；待系統漂移值穩定時，在干燥至恒重的樣品瓶中稱取一定量的膠粘劑試樣，然后迅速用鋁箔封口并加蓋，放人加熱爐樣品架中進行測定。

(3)標準樣品：白乳膠，采用標準推薦的氣相色譜法測得其水分含量為63．1％。

試驗總結：

(1)采用加熱爐連接卡爾·費休水分測定儀，建立了建筑用水基型膠粘劑中水分含量的測定方法。當取樣量為20 nag、加熱爐的加熱溫度為170℃=和混合時間為60 s時，水基型膠粘劑中水分含量的測定結果具有良好的重現性和準確性。

(2)與標準推薦的方法相比，本方法具有操作簡單、快速和取樣量少等優點，并且所得測定結果重現性好、數據準確可靠。

(3)采用加熱爐連接卡爾·費休水分測定儀測定不同類型的建筑用水基型膠粘劑中的水分含量，所得測定結果與標準推薦方法的測定結果相接近，說明前者在水基型膠粘劑中水分含量測定方面，具有良好的推廣與應用價值。

KFas 全自動卡氏水分進樣器技術介紹：

   KFas，為英文Karl Fisher Assistant 的縮寫，即卡爾費休水分測定實驗助手，KFas型卡氏水分進樣器為頂空進樣式設計，即將一定量的樣品在密閉干燥的卡氏瓶中加熱到沸點以上，然后通過固定流速的干燥載氣（空氣或氮氣），吹掃到卡爾費休滴定杯中，通過仲裁的卡爾費休法，準確、快速的測定蒸發氣體中的水含量，進而推算樣品的微水含量。

KFas 全自動卡氏水分進樣器產品優勢：

         1、頂空加熱式進樣設計，死體積小；

 2、標配11位智能樣品進樣器（含1位平衡位），樣品轉移、進樣、平衡等動作均自動完成，可實現一鍵操作，無人值守；

 3、獨立控制每個樣品測試位的溫度和載氣流量，全電子智能控制；

 4、空氣/氮氣雙載氣系統，內置空氣泵及干燥過濾系統，無需外界氮氣及干燥系統即可工作；亦可通過外接氮氣瓶或氮氣發生器工作；

 5、小型一體化的加熱腔設計，配備高精度智能溫控器，溫度范圍50~280℃，解析度0.1℃，精度±0.2℃（180℃以內）；加熱效率大于15℃/min，配備智能風冷系統，降溫效率可達10℃/min；

 6、全電子流量控制，范圍0~200ml/min，解析度1ml/min，精度±1ml/min；

 7、兼容瑞士萬通（Metrohm）Tiamo軟件，用可通過Tiamo軟件獨立設置運行序列表中每個待測樣品的溫度、流量和樣品位置，實現KFas、831/756/851/852、Tiamo三者的無縫對接；

 8、非單一式順序檢測，客戶可以根據需要任意設定不同測試位樣品的分析次序；支持臨時加樣、序列暫停和運行過程中序列擴項（限Tiamo軟件操作）；

 9、彩色觸摸屏，圖形化交互界面；客戶可以直接在觸摸屏上讀取自動進樣器和水分儀的狀態（溫度、流量、樣品位、進樣針位置、水分儀漂移值、水分儀微水含量等），可以在觸摸屏上編輯分析序列表，手動控制進樣器，查看測試結果等；

 10、標配經典10ml螺口密封瓶，避免繁瑣的壓蓋操作，亦可根據客戶具體需求定制卡氏進樣瓶；使用2.5mm的增厚型密封墊，使得瓶墊可多次重復使用；

 11、進樣針采用縮尖固化設計，可有效避免進樣針在隔墊穿刺和樣品測試過程中的堵塞，并極大提高了進樣針的強度和壽命；  

 12、全系列標配歐姆龍（OMRON）光電傳感器，并配備樣品在位監測系統，確保自動分析的穩定運行和準確測試；

 13、全系列配備伴熱管，標配為60℃，亦可根據客戶需求定制不同溫度的伴熱管或使用連續溫度可調可控的加熱系統（40-120℃，可在觸摸屏上設置監控）；